Лабораторная работа №11

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА МЫТОЙ ЗАВОДСКОЙ ШЕРСТИ

Цель работа - изучить особенности контроля качества шерсти после про­мывки, освоить основные методы, применяемые для проведения испытаний по оценке качества мытой шерсти.

11.1. Краткие теоретические сведения

11.1.1.Особенности контроля качества шерсти после промывки

Качество шерсти после ее промывки определяют прежде всего по внешнему виду шерсти и ее свалянности. Для этого всю шерсть после ее вылеживания в лабазе непосредственно перед отправкой на запрессовку перекатывают цеховые контролеры совместно с контролерами ОТК. При этом еще раз проверяется качество сортировки шерсти. При наличии брака шерсть пересортировывают.

Внешний вид промытой шерсти сопоставляют с эталонами нормальной промытой шерсти, и таким образом, судят о качестве промывки. Так, напри мер, нормально промытая шерсть тонкорунных пород овец имеет белый цвет кремова того оттенка, а та же шерсть при плохой промывке имеет сероватый матовый цвет.

Тусклая по цвету шерсть получается в результате осаждения на волок не известкового мыла, а также несвоевременной чистки промывных барок и неисправности спусковых клапанных механизмов.

Свалянная шерсть характеризуется наличием в ней жгутов, которые при растаскивании с трудом разъединяются, причем происходит разрыв части во локон. Сваливание шерсти может являться результатом применения моющею раствора повышенной температуры, неправильной работы выгружателей и механизма грабель.

Шерсть после промывки должна быть возможно меньше свалянной, пышной и иметь нормальный, присущий ей, цвет.

Наряду с органолептическим контролем качества мытой шерсти проводят лабораторные испытания и определяют количество остаточного жира и шерсти, количество остаточной щелочи и мыла, содержание растительных примесей, влажность, толщину, длину и прочность шерсти. Кроме того, цеховым или лабораторным способом определяют величину потерь при обеспыливании шерсти. Этот показатель характеризует содержание в шерсти пыли и грязи.

11.1.2.Отбор образцов для проведения лабораторных испытаний
Для проведения лабораторных испытаний в момент запрессовки от каждой контрольной кипы (обычно от каждой пятой) отбирают средний образец

Из этого образца - три пробы по 200 г для определения влажности, взвешивая их на технических весах вблизи пресса с точностью до 0, 1 г. Если взвешивание происходит не у пресса, а в помещении лаборатории, то образцы

для определения влажности сразу после отбора помещают в банки с притер­тыми крышками и в них переносят в лабораторию. В каждый образец вклады­вают этикетку с указанием даты отбора, номера партии, номера кипы, сорта шерсти. Оставшуюся часть среднего образца шерсти используют для прове­дения остальных испытаний (кроме определения потерь при обеспыливании)

Толщину, длину и прочность волокон мытой шерсти определяют тем же порядком, как и при испытании грязной шерсти (естественно, что исключается промывка). Эти испытания проводят по мере надобности для уточнения клас­са, подкласса, вида шерсти.

11.2. Экспериментальная часть

Применяемые приборы и материалы: образцы мытой шерсти, аппарат Сокслета, бюксы, эксикатор, кондиционный аппарат, набор химреактивов, ана­литические весы.

Определение толщины, длины, влажности и прочности мытой шерсти осуществляют по методам, предусмотренным действующими стандартами. Основные правила проведения испытаний этих свойств шерсти описаны в ра­боте 10.

1.Определение содержания остаточного жира проводят путем экстраги­рования по отдельности в аппарате Сокслета двух навесок шерсти около 3 г каждая (ГОСТ 21008-75), Отобранные пробы помещают в корзину кондиционно­го аппарата и сушат их до постоянного веса одновременно со средним образ­цом от которого они отобраны.

После сушки до постоянного сухого веса пробы переносят а бюксы и по­мещают на эксикатор на 10 мин. для остывания. Требуемую относительную влажность воздуха (близкую к нулю) поддерживают поместив в нижнюю часть корпуса эксикатора хлористый магний, либо обезвоженный хлористый кальций, либо 80-90%-ный раствор серной кислоты.

После остывания каждую пробу взвешивают на аналитических весах, вынимают из бюкса и завертывают в фильтровальную бумагу так, чтобы полу­чился продолговатый цилиндрический пакетик, не превышающий по длине вы­соту колена сифонной трубки 1 аппарата Сокслета (рис. 11.1). На пакетике про­стым карандашом записывают номер пробы, номер среднего образца и номер бюкса, в котором взвешивали пробу.

На две трети объема колбы 2 аппарата Сокслета напивают серный или петролейный эфир и устанавливают ее в отверстие водяной бани 3. Затем в горлышко колбы вставляют экстрактор 4 и укрепляют его с помощью штатива. В экстрактор помещают испытуемые пробы 5 так, чтобы их верхние края были ниже верхнего конца сифонной трубки не менее, чем на 1 см.

Далее в экстрактор наливают небольшое количество эфира для смачива­ния пробы. После этого в верхнюю часть экстрактора помещают расширенный конец, обратного холодильника б и укрепляют его с помощью штатива. Верхнее отверстие холодильника закрывают ватой для предупреждения проникания пы­ли и влаги. На боковые трубочки холодильника надевают резиновые шланги, причем нижнюю трубочку соединяют шлангом с водопроводным краном, в шланг на верхней трубочке служит для отвода воды Температура выходящей из холодильника воды должна быть не выше 15-20 С⁰.

Перед началом экстрагирования проверяют герметичность пригонки всех частей аппарата, чтобы избежать утечки эфира. Затем нагревают воду в бане до 50-55 Сº, в результате чего нагревается и закипает эфир в колбе. Кипение должно быть равномерным, достаточно сильным, но не бурным, так как при большом количестве разогретых паров эфира может произойти взрыв.

при кипении эфира пары его поднимаются по широкой боковой трубке 7 экстрактора во внутреннюю шариковую часть 8 холодильника, где они конденсируются. Капли эфира стекают вниз по стенкам и капают на пробу, растворяя и вымывая из нее жир. Как только уровень эфира в экстракторе поднимается выше конца сифонной трубки, эфир из экстрактора вместе с растворенным в нем жиром переливается через сифонную трубку в колбу.

Экстрагирование проводят не менее, чем до двенадцатикратного переливания эфира в колбу.

После окончания экстрагирования эфир из тарированной копбы отгоняют и колбу с жиром сушат в сушильном шкафу при температуре 90-100 Сº до по­стоянного сухого веса. Взвешивают колбу с жиром с точностью до 0.001 г. Содержание жира А в пробе в процентах рассчитывают по формуле

А=(g₁/g)*100

где g₁ - постоянно сухой вес жира, г;

g - то же, необезжиренной пробы шерсти, г.

Содержание жира в пробе можно определить также по разности весов пробы до и после экстрагирования. Пробу после окончания экстрагирования проветривают на открытом воздухе или в вытяжном шкафу, затем освобожда­ют от бумажной обертки, помещают в тот же бюкс, в котором ее взвешивали до экстрагирования и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 Сº до постоянного сухого веса (крышку бюкса сушат рядом с бюксом), бюкс закрыва­ют крышкой, помещают на 10 мин в эксикатор для остывания и взвешивают.

Содержание жира А в пробе, %, рассчитывают по формуле

А=((g-g₂)/g)*100

где g -постоянно сухой вес пробы до экстрагирования, г;

g ₂- то же, после экстрагирования, г.

За содержание жира в образце принимают среднее арифметическое результатов испытаний двух проб шерсти.

В зависимости от вида шерсти и способов ее прядения на сортирован­ную шерсть установлены стандартами определенные показатели содержания остаточного жира (в процентах к постоянно сухой массе пряжи). Например, для рунной мериносовой шерсти 1-П длины, помесной тонкой, полутонкой и полу­грубой шерсти гребенной длины - + 0, 35%

0, 8, для рунной мериносовой шерсти Ш длины помес­ной тонкой,

- 0, 30% полутонкой и полугрубой аппаратной -1, 4 %± 0, 6 %

2. Определение содержания остаточной щелочи. Для этого используют метод титрования водной вытяжки из навески шерсти.

Испытывают по отдельности две десятиграммовые навески шерсти. Каждую помещают в делительную воронку емкостью 250 мл с дистиллированной водой (20 Сº) и выдерживают в течение 10 мин, помешивая стеклянной палочкой. За­тем водную вытяжку сливают в колбу. Делительную воронку с находящейся в ней шерстю вновь заполняют дистиллированной водой, шерсть снова выдер­живают 10 мин, а затем полученную водную вытяжку сливают в ту же колбу. Операцию выщелачивания повторяют до исчезновения щелочной реакции шерсти на фенолфталеин.

Из собранной в колбу водной вытяжки берут пробу 50 мл и титруют 0, 1 н раствором соляной или серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Содержание свободной остаточной щелочи в навеске шерсти X опре­деляют по формуле

Х=(2*V₂*0, 0053*100/10)*b, %

где V - количество мл 0.1Н раствора соляной или серной кислоты, израс­ходованного на титрование водной вытяжки объемом 50 мл;

b - отношение всего объема водной вытяжки, мл к объему пробы в 50

мл;

0, 0053 - содержание в г углекислого натрия в 1 мл 0, 1Н раствора.

Содержание остаточной щелочи в образце рассчитывают как среднее арифметическое результатов испытаний двух навесок. Если эти результаты отличаются более, чем на 0, 1%, то испытывают третью навеску и определяют среднее арифметическое из результатов испытаний всех трех навесок.

3. Определение содержания мыла. Содержание мыла (жировые вещест­ва, растворимые в спирте) в шерсти определяют путем экстрагирования в ап­парате Сокслета предварительно обезжиренной навески шерсти весом б-10 г этиловым спиртом. Аппарат устанавливают на песочной бане. После 8-10 пе­реливаний спирт отгоняют, причем в колбе оставляют 20-25 мл спиртового рас­твора, чтобы она не лопнула на горячей песочной бане. Затем колбу с мылом высушивают до постоянного веса при температуре не более 100 С^º .взвешивают и определяют содержание мыла Х, %, по формуле

Х=g_м/g+g_ж

Где g_м - количество мыла, г;

g - вес высушенной обезжиренной навески/;

g_ж -вес высушенного жира, г (получают при Экстрагировании

навески эфиром).

Содержание мыла в шерсти после ее промывки должно быть не более 1, 4%. Определение содержания растительных примесей. Используют два метода Стандартный метод более точный но очень трудоемкий, Заключается в выбирании вручную или пинцетом по отдельности легкоотделимых и трудно­отделимых растительных примесей из высушенных до постоянного веса наве­сок по 100 г. Выбранные растительные примеси взвешивают и определяют их процентное содержание в навеске шерсти.

Более быстрым но менее точным является химический метод. Навеску шерсти сразу же после определения содержания жира вносят в нагретый до кипения на электрической плитке напитый в огнестойкую колбу 5%-ный раствор едкого натра (объем раствора 100 мл) и выдерживают в нем 5 мин. помешивая содержимое колбы стеклянной палочкой. В результате шерсть растворяется. Колбу доливают доверху холодной водой и дают содержимому отсто­ятся. Затем щелочной раствор осторожно сливают, а осадок промывают 4-5 раз холодной водой до удаления следов щелочи (проба на фенолфталеин), давая осадку каждый раз отстояться. После промывки осадок собирают на митка­левом фильтре, сушат до постоянного веса, взвешивают и расчитывают со­держание растительных примесей Б, % по формуле

Е=g₁/g*100

где g₁ - постоянно сухой вес осадка;

g -то же, обезжиренной навески шерсти.

5. Определение влажности мытой шерсти. Влажность мытой шерсти оп­ределяют по образцам весом 200 г с помощью кондиционного аппарата в та­ком же порядке, как влажность немытой шерсти, либо с помощью электровла­гомера 8НШ-1, что позволяет получить большой выигрыш во времени, т.к. оп­ределение влажности электровлагомером занимает 3-5 мин.

Определив фактическую влажность шерсти, ее кондиционную массу т_к рассчитывают по формуле

m_k=

где т _ф - фактическая масса шерсти, г;

W_к -кондиционная (нормированная) влажность шерсти, для однородной шерсти всех видов и состояний она равна 17%., для неоднородной-15%;

W_ф фактическая влажность шерсти, %.

Контрольные вопросы

1.Каковы основные показатели для оценки качества мытой шерсти?

2.Как осуществляется отбор образцов для проведения испытаний мытой шерсти?

3.Сущность метода определения остаточного жира в мытой шерсти?

4.Меры безопасности при проведении экстракции остаточного жира из немытой шерсти в аппарате Сокслета?

5.Как рассчитывается содержание жира в пробе мытой шерсти?

7.Каковы нормы содержания остаточного жира в мытой шерсти различ­ных типов?

8.Как определить содержание остаточной щелочи в навеске мытой шер­сти?

9.Какие существуют методы определения содержания растительных примесей в мытой шерсти? В чем суть каждого метода?

9. Каким образом можно определить влажность мытой шерсти?

10. Как рассчитать кондиционную массу шерстяного волокна?