Талдаудың термиялық әдістері

Дә рістің жоспары:

1.Талдаудың термиялық ә дістерінің жіктелуі.

2.Термометрия.

3.Термогравиметрия жә не талдаудың дифференциалдық термиялық ә дістері.

Талдаудың термиялық ә дістерінің жіктелуі. Талдаудың термиялық ә дістерінің негізі – 1) фазалық ө згерістер кезіндегі температураны ө лшеу жә не 2) химиялық реакциялардың жылуын анық тау. Осы уақ ытта кең қ олданыс тапқ ан келесі ә дістер бар: 1) термометрия (термоанализ); 2) термогравиметрия; 3) калориметрия (немесе энтальпиметрия); 4) термометриялық титрлеу.

Термометрия – фазалық ө згерістер барысындағ ы температураны ө лшейді. Мысалы, мұ здың балқ уы, судың қ айнауы, қ орғ асынның қ атуы.

Термогравиметрия – қ ыздыру барысында заттың массасының ө згеруі (ә детте азаюы байқ алады).

Калориметрия – химиялық реакцияның барысында жылуды ө лшеу.

Термометриялық титрлеу. Эквиаленттік нү ктені титрлеуге алынғ ан қ оспаның титрантты қ осу барысында температураның ө згеруі бойынша анық тау.

Есептеулерді жү ргізу бойынша термометриялық талдаудың келесі тү рлері белгілі: 1) тура – бұ л ә дісте температураны немесе жылудың мө лшерін анық тайды. 2) Дифференциалдық - температуралардың айырмашылығ ын (DТ) ө лшеуге негізделген. Термометриялық ә дістер термодинамиканың шарттарына жә не заң дарына негізделген (сү йенеді).

Термометриялық ә дістерде арнайы аспаптарды қ олданады. Олардың ең басты бө лігі – температураны кө рсетуші қ ұ рылғ ы. Мысалы, химиялық термометр, термопара, термоэлемент. Температураның кө рсеткішін ә детте автоматтық тү рде тіркейтін потенциометрдің тіркеуші қ ұ рылғ ысымен жалғ астырады. Ө лшеуді қ ыздырулы тұ рғ ан ыдыстарда (термостат, титрлеу ұ яшығ ы, калориметрлік қ ұ рылғ ы) орындайды. Бірқ атар термометриялық ә дістерде заттың (талдауғ а алынғ ан ү лгінің) массасының ө згеруін арнайы қ олданылатын термотаразыларда ө лшейді. Мұ ндай таразылар заттың салмағ ын қ ыздыру барысында тіркеп отыруғ а мү мкін береді. Бұ л ө згерістер ө здігінен жазатын қ ұ ралмен тіркеліп отырады.

Термометриялық ә дістердің артық шылық тары: а) кө птеген жү йелерді зерттеуге мү мкіндік береді; ә) қ оспалардың мө лшерін анық тауғ а мү мкіндігі бар; б) заттың тазалығ ын бағ алай алады; в) заттың температуралық константасы бойынша оны анық тай алады; г) сонымен қ атар қ ыздыру, кептіру, балқ у, кристалдау ү рдістерін зерттеуге мү мкіндік береді.

Термометрия. Термометрия – заттардың маң ызды аналитикалық сипаттамаларын белгілеу ү шін кең қ олданылатын жә не қ арапайым ә діс. Термометрияда заттардың фазалық ө згеруін ө лшейді. Мысалы, балқ у температурасы, кристалдану температурасы, қ айнау температурасы. Затты қ ыздырып немесе суытып жатқ анда оның температурасы бір қ алыпты ө згеріп отырады. Ал фазалық ө згеріс кезінде бұ л температура бірдн ө згеріп белгілі нү ктеде тұ рақ талып қ алады. Мысалы, суды қ айнату барысында оның қ айнау температурасы ақ ырындап 70 °С-ге дейін кө теріледі де, бірден артып 99-100 °С-ге барып, су қ айнап біткенше тұ рақ талып қ алады. Себебі су буғ а айналу барысында жылуды сің іреді, қ ажет етеді (плакатта, немесе сурет 12.1). Фазалық ө згерістер кезіндегі константалар маң ызды идентификациялық сипаттамалар болып табылады. Ө лшеу барысында Цельсия шкаласын пайдаланады. Нольдік нү кте ретінде таза мұ здың балқ у температурасы қ абылданғ ан, ал 100 С нү кте ретінде судық 1 атмсофсерада қ айнау температурасы қ абылданағ ан. Температураны ө лшеу ү шін ә детте сынаппен толтырылғ ан дилатометриялық термометрлер қ олданылады.

Балқ у температурасын анық таудың капиллярлық ә дісі. Затың балқ у температурасын анық тау ү шін затты жұ қ а капиллярғ а орналастырып қ ыздырады. Егер заттың балқ у температурасы 80 °С-ден аспаса, онда ыдысқ а қ ұ йылатын сұ йық тық ретінде суды қ олданады. Ал 80-260 °С аралығ ындағ ы сұ йық тық тар ү шін концентрленген кү кірт қ ышқ ылын, силикон немесе вазелин майларын қ олданады.

Заттың балқ у температурасын анық тау.

Заттың қ айнау температурасын анық тау.

Термогравиметрия жә не талдаудың дифференциалдық термиялық ә дістері. Затты қ ыздыру кезінде оның массасы қ ұ рамындағ ы судың булануы, ыдырап газдың бө лінуі есесінен тө мендейді. Осы ө згерістерді анық тау термогравиметриялық ә дістің негізі болып табылады. Бұ л ү рдістер бірнеше сатыда жү ре алады. Мысалы, кептіру барысында алдымен бос ылғ ал жоғ алады. Соң ынан – оғ ан қ арағ анда анағ ұ рлым берік байцланысқ ан крсталдық су бө лінеді. Ары қ арай заттың пиролизіне қ атысты ү рдістер жү реді. Бұ л ү рдістердің ө зі бірнеше сатыдан тұ руы мү мкін. Осы кө рсетілген ү рдістерді ң ә р қ айсысы белгілі бір температурағ а жеткенде заттың массасы бірден тө мендейді. Сондық тан да заттың массасының қ ыздыру температурасын тә уелділігі графигінде массаның ө згерістері байқ алады.

Бақ ылау сұ рақ тары:

1.Талдаудың термиялық ә дістерінің жіктелуі.

2.Термометрия барысында қ андай кө рсеткіштер анық талады?

3.Капиллярлық ә діс бойынша заттың балқ у температурасын анық тау қ алай жү ргізіледі?

4.Заттың балқ у температурасын қ алай анық тауғ а болады?

5.Термогравиметрияның дифференциалдық ә дістерінің артық шылық тары.

20-21-ші дә ріс