Методические указания к лабораторной работе № 6

Использование реакций комплексообразования в объемном анализе является сравнительно новым и быстро развивающимся разделом аналитической химии. Комплексонометрия не успела найти достаточного отражения в учебниках. Поэтому при подготовке к выполнению данной лабораторной работы следует тщательно проработать теорию и технику комплексонометрии по дополнительным источникам, например [15-16].

Лабораторная работа включает в себя следующие части: стандартизация рабочего раствора комплексона (А); знакомство с различными способами установления конечной точки титрования в комплексонометрии (Б); сравнение различных способов выполнения титрования: прямого, обратного и по методу замещения (В); пример важнейшего комплексонометрического определения - определение общей и кальциевой жесткости воды (Г); знакомство с использованием комплексонометрии в анализе многокомпонентных систем (Д). Одна из частей является контрольной задачей. Работа может выполняться по вариантам.

Для всех реакций, протекающих при титровании металлов комплексоном III, необходимо рассчитать условные константы устойчивости образующихся комплексонатов. В ходе расчета используйте табличные значения lg К_уст соответствующих комплексонатов и вводите поправки на величину рН раствора и на процесс маскирования металла, например, связывания цинка в аммиачный комплекс:

lg К ^усл = lg К _уст - pa_R - pa_M.

В этой формулеa_R - мольная доля анионов ЭДТА при данном рН (см. приложение 4); a_M - мольная доля незакомплексованных катионов М при заданной концентрации маскирующего вещества (например, аммиака) и заданном значении рН. Поправки можно рассчитать по известным формулам самостоятельно или найти для конкретных условий в приложениях 5 и 6 к настоящему пособию.

А. Стандартизация рабочего раствора комплексона III по фиксаналу MgSO₄

1. Приготовьте 0, 0500 М раствор MgSO₄ из фиксанала.

2. В конические колбы внесите по 10, 00 мл раствора MgSO₄, по 5-10 мл аммиачного буфера с рН 10, немного (на конце шпателя) сухой индикаторной смеси. В этой смеси содержатся индикатор эриохром черный Т и хлорид натрия в соотношении 1: 100. Разбавьте дистиллированной водой и оттитруйте до перехода окраски. При рН 10 свободный индикатор имеет синюю окраску, а его комплекс с ионами магния - винно-красную. Точка перехода ЭХЧ-Т при рН 10 соответствует рMg - 5, 5. Попадает ли это значение в границы скачка на кривой титрования?

3. Чтобы учесть индикаторную ошибку и возможные примеси в воде, буферном растворе и т.п., проведите холостую пробу (титрование без MgSO₄).

4. С учетом объема титранта, израсходованного в холостой пробе, вычислите молярную концентрацию раствора комплексона III по формуле С₁·V₁ = C₂·V₂.

Обратите внимание на количество значащих цифр в итоге.

5. Рассчитайте титр раствора комплексона III, а также его рабочий титр по различным определяемым веществам: а) ионам Mg²⁺; б) MgO; в) MgSO₄; г) СаО. Помните, что титр по определяемому веществу - это масса вещества, которая реагирует с 1 мл титранта.