А. Приготовление раствора НCl и его стандартизация методом пипетирования

Изучите ход выполнения практической части работы. Рассчитайте объем концентрированной соляной кислоты, который следует взять для приготовления 250 или 500 мл примерно 0, 1 н. раствора HCl. Расчет массы HCl, требующийся для приготовления этого раствора, ведут по формуле m_мг = N_HCl·V_мл·Э_HCl, а содержание HCl в концентрированной кислоте находят по справочным таблицам [8], определив предварительно плотность кислоты денсиметром. Обычно в лаборатории применяется 35%-й раствор кислоты.

Запишите реакцию между тетраборатом и HСl. Рассчитайте, сколько сухого тетрабората натрия Na₂B₄O_7. 10 H₂O следует взять для приготовления 200 мл приблизительно 0, 1 н. раствора. Это вещество, обладающее постоянным составом и устойчивое к внешним воздействиям, используется для стандартизации растворов кислот, так как реагирует с ними в строго стехиометрическом соотношении.

По справочным данным о кислотно-основных свойствах продуктов реакции рассчитайте рН раствора в точке эквивалентности и подберите подходящий для этого титрования кислотно-основной индикатор. Желательно рассчитать границы скачка титрования для погрешности в 0, 1% и показать, что выбранный индикатор полностью изменяет свою окраску в пределах такого скачка. Аналогичным образом следует поступать и в следующих работах.

1. Поставьте нагреваться дистиллированную воду для приготовления растворов (примерно 200 мл). Проверьте наличие необходимой для работы посуды (бюретки, пипетки, мерные и конические колбы) на своем рабочем месте и вымойте ее.

2. Возьмите на аналитических весах с точностью до 0, 2 мг навеску тетрабората натрия (буры), примерно совпадающую с вычисленной, количественно перенесите ее в небольшой стакан, растворите в горячей воде и весь полученный раствор перенесите в мерную колбу на 200 мл. Доводить до метки следует после охлаждения раствора. Рассчитайте концентрацию полученного стандартного раствора буры с необходимой точностью - не менее 4 значащих цифр.

3. Приготовьте 250 (или 500) мл примерно 0, 1 н. раствора HСl в соответствующей мерной колбе. Для этого рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты отберите мерной пипеткой с делениями, пользуясь грушей (осторожно!!) при включенной тяге. Перемешайте приготовленный рабочий раствор.

4. Раствор HCl залейте в бюретку со стеклянным краном. Обратите внимание на чистоту бюретки, на заполнение ее носика раствором, на исправность крана. При подтекании или заедании крана обратитесь к лаборанту. Отобрав в конические колбы три аликвоты приготовленного раствора буры по 25, 00 мл мерной пипеткой с расширением («моровской») и разбавив их произвольным количеством воды, оттитруйте их рабочим раствором HCl с выбранным индикатором. Результат каждого титрования следует определить с точностью до 0, 05 мл, что соответствует абсолютной погрешности измерения объема с помощью хорошей бюретки или пипетки. Если возникают сомнения при определении момента перехода окраски индикатора, то следует приготовить раствор-свидетель (борная кислота, вода и то же количество индикатора), а затем титровать пробы, добиваясь совпадения их окраски в конечной точке титрования с окраской раствора-свидетеля.

Результаты титрования аликвот не должны расходиться более чем на 0, 2 мл. По усредненному объему титранта рассчитайте истинную концентрацию раствора HCl, оставляя три значащие цифры. При расчете используйте соотношение V₁N₁=V₂N₂.

Это определение является типичным примером анализа по методу пипетирования (способу отдельных аликвот).