Методические указания к лабораторной работе № 2. Цель работы - знакомство с объемным анализом и освоение его техники, в частности, знакомство со способами проведения титрования

Цель работы - знакомство с объемным анализом и освоение его техники, в частности, знакомство со способами проведения титрования, способами контроля конечной точки титрования в аргентометрии и способами расчета результатов. Этот материал следует самостоятельно изучить по учебникам. Проработайте также расчет кривых аргентометрического титрования и вычислите значения рАg, при которых следует заканчивать титрование разных галогенид-ионов.

Данная работа состоит из нескольких частей (А, Б, В...). Вначале следует стандартизовать концентрацию титранта AgNO_з роданометрическим методом, затем провести определение содержания различных галогенид-ионов в растворе по способам Мора, Фаянса и Фольгарда и, наконец, провести контрольный анализ зашифрованной пробы (сухой смеси солей).

При определении массовой доли компонента объемным (в частности аргентометрическим) методом возможны два способа: а) «метод отдельных навесок». В этом случае надо взять несколько навесок исследуемого материала, провести их титрование и рассчитать массовую долю компонента в исследуемом материале по каждому титрованию отдельно, а затем усреднить результаты. Объемы титранта, пошедшие на титрование разных навесок, усреднять нельзя! Навески берут с таким расчетом, чтобы на титрование каждой из них уходило бы 20-25 мл титранта;

б) «метод пипетирования», или «метод аликвот», быстрее, но менее точен. В этом случае надо взять одну большую навеску. После перевода ее в раствор объем раствора доводят до метки в мерной колбе, перемешивают, а затем отбирают оттуда несколько аликвот одинакового объема для титрования. Массу исходной навески и объем аликвот выбирают так, чтобы на титрование каждой аликвоты шло 15-25 мл титранта. Результат анализа в этом случае рассчитывают по среднему объему титранта, затраченного на титрование каждой аликвоты.

А. Стандартизация раствора AgNO_з

1. Под контролем лаборанта приготовьте из фиксанала стандартный 0, 1000 н. раствор роданида калия (или аммония). Готовится 2 - 3 литра раствора на учебную группу.

2. Приготовьте по навеске, взятой на технических весах, примерно 0, 1 н. раствор AgNO₃ или получите его у лаборанта. Берегите раствор AgNO₃. Его следует хранить в темной посуде. Все оттитрованные растворы, содержащие серебро в любой его форме, категорически запрещается выливать в раковины. В лаборатории имеются специальные емкости для сбора таких растворов (под тягой). Отходы серебра регенерируются и используются повторно.

3. В коническую колбу мерной пипеткой введите 10, 00 или 20, 00 мл приготовленного вами 0, 1 н. раствора AgNO_з, разбавьте водой, добавьте 1-2 мл индикатора (раствор железоаммонийных квасцов с азотной кислотой) и осторожно оттитруйте фиксанальным раствором роданида. Обратите внимание на способ заполнения бюретки раствором, цену деления бюретки, скорость титрования, необходимость перемешивания раствора. В конечной точке титрования взвесь AgSCN приобретает заметный красный оттенок (почему?), а перетитрованные пробы имеют кроваво-красное окрашивание. Записывая соответствующие химические реакции, учтите, что при низких концентрациях роданид-ионов в смеси различных железороданидных комплексов в растворе доминирует монороданидный комплекс FeSCN²⁺.

4. Титрование следует повторить 2-3 раза, более точно определяя конечную точку (V_к.т.т). Вблизи ожидаемой к.т.т. добавляйте титрант по каплям. По усредненному значению V_к.т.т рассчитайте точное значение нормальной (молярной) концентрации раствора AgNO_з, округляя результат с учетом количества значащих цифр в каждом из сомножителей. Стандартизованный раствор в последующих частях работы используется в качестве титранта.