Практична робта

Очищення та виділення органічних речовин.

Дослід 1. Метод возгонки (сублімації).

На дно хімічного стакану насипати забрудненої бензойної або саліцилової кислоти і помістити в нього кілька сухих гілочок або соломинок. Стакан накрити зверху колбою, заповненою до половини холодною водою. Нагрівати вміст стакану на слабкому вогні, не доводячи до плавлення.

Що спостерігається?

Яка форма кристалів? Зарисувати їх в протоколах.

Які речовини можна очищати даним методом?

Прилад для сублімації.

Дослід 2. Метод перегонки.

В колбу Вюрца (до половини) налити забрудненого етанолу і вкинути 2-3 скляних капіляри. Колбу закрити корком з термометром, ртутний стовпчик якого повинен знаходитися на 0, 5 см нижче рівня відвідної трубки колби. Колбу з'єднати з водяним холодильником і підставити приймач для конденсату. Підключивши воду до холодильника, нагрівати колбу на водяній бані. За термометром визначити температуру кипіння спирту, який відганяється від різних домішок. Перегонку проводити до різкої зміни температури на 5-10⁰С.

Чому температура залишається сталою?

Для чого в колбі скляні капіляри?

Коли не можна використовувати даний метод очистки?

Прилад для перегонки.

Дослід 3. Метод перекристалізації.

У пробірку внести 0, 5 г забрудненої саліцилової або бензойної кислоти і долити 5-6 см³ води. Суміш нагріти до повного розчинення. Гарячий концентрований розчин відфільтрувати через складчастий фільтр. Фільтрат розділити на дві пробірки. Одну пробірку швидко охолодити під струменем холодної води. Другу залишити для повільного охолодження і кристалізації. Одержані кристали відфільтрувати і здати лаборанту.

На чому оснований метод кристалізації?

Яка різниця у формі кристалів в обох пробірках?

Дослід 4. Метод паперової хроматографії.

На стрічку фільтрувального паперу, просоченого розчинником хлороформ – ацетон (90: 10) на відстані 2 см від нижнього краю, олівцем провести лінію старту через 10 см провести лінію фінішу. На лінію старту через рівні інтервали (1-1, 5 см) нанести по 2 краплі стандартного і досліджуваного хлороформних розчинів саліцилової кислоти, амідопірину і антипірину. Папір висушити на повітрі і помістити в хімічний стакан місткістю 100 см³, в якому міститься 12% - розчин гліцерину. Стрічку паперу закріпити в верхній частині стакану так, щоб край паперу з нанесеними на неї краплями розчинів був занурений в рухомий розчинник приблизно на 0, 8 – 1 см. Стакан накрити скляною пластинкою. При досягненні фронту лінії фінішу (час утворення хроматограми близько 15 хвилин) пластинку вийняти із стакану підсушити і обробити з розпилювача 3-5% розчином ферум (ІІІ) хлоридом. Спостерігати появу плям: фіолетовий колір – саліцилова кислота, бурого – амідопірин, рожевого – антипірин.

Які переваги даного методу над іншими?

Які ще види хроматографії відомі?

Дослід 5. Метод екстрагування.

У пробірку помістити 0, 3 г натрій бензоату і долити 5 см³ води. Добре перемішати до повного розчинення кристалів. Після цього долити конц. НСІ. Що спостерігається? Охолодити пробірку і долити до неї 5 мл ефіру, щільно закрити, добре стряхнути і вміст пробірки перелити у ділильну лійку. Після відстоювання і розділення шарів відкрити нижній кран ділильної лійки і корок, яким закрита лійка та обережно, не розливаючи, розділити суміш на окремі фракції в окремі посудини.

Коли використовують даний метод?

На чому оснований метод екстрагування?

Яке значення він має у фармацевтичному аналізі?

Ділильна лійка (метод екстрагування)

ПИТАННЯ ВИХІДНОГО РІВНЯ ЗНАНЬ

1. Яким методам очистки надаються переваги при очищенні органічних речовин?

2. З яких складових частин складається прилад перегонки?

3. Як перевірити герметичність приладу?

4. На чому оснований метод екстрагування?

5. Виділення активнодіючих речовин з рослинної сировини.

6. Реакції осадження деяких органічних речовин.

7. Перевірка фізичних констант очищених речовин.

8. Органічні і неорганічні розчинники.

9. Назвати стандартні фізичні константи органічних речовин.

10. Йоннообміна хроматографія.