Техника безопасности.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЕГАЗОВЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

Методические указания для прохождения учебной практики

по специальности «Переработка нефти и газа»

Студента 2 курса группы ПНГт-12

Вводное занятие.

Правила оформления дневника учета выполненных работ в период учебной практики, отчета по результатам прохождения учебной практики.

Техника безопасности.

Техника безопасности при работе в лаборатории органической химии.

1. Рабочее место следует поддерживать в чистоте, не загромождать его посудой и побочными вещами.

2. Студентам запрещается работать в лаборатории без присутствия преподавателя или лаборанта, а также в неустановленное время без разрешения преподавателя.

3. При работе в лаборатории следует соблюдать следующие требования: выполнять работу нужно аккуратно, добросовестно, внимательно, экономно, быть наблюдательным, рационально и правильно использовать время, отведенное для работы.

4. Приступая к работе, необходимо: осознать методику работы, правила ее безопасного выполнения; проверить соответствие взятых веществ тем веществам, которые указаны в методике работы.

5. По окончании работы следует привести в порядок свое рабочее место: помыть посуду, протереть поверхность рабочего лабораторного стола, закрыть водопроводные краны.

Тема «Лабораторная посуда»

	Штатив
	Круглодонная колба используется при проведении различных синтезов, требующих применения термометра, холодильника, мешалки, воронки и т.д.
	Холодильники - служат для охлаждения и конденсации паров жидкостей     А-Холодильник Либиха Б-Шариковый холодильник
	Конические колбы в основном применяют для сбора фильтрата, нагрева жидкости.
	Колбы –приемники- одногорлые грушевидные, имеющие шлифы, обычно выполнены из термостойкого стекла и предназначены для нагрева растворов, а также использования в качестве приемников при перегонке.
	Насадка Вюрца - элемент конструкции для дистилляционной перегонки жидкостей и синтеза химических веществ. Соединительный элемент между колбой источником и холодильником — прямого типа.
	Ало́ нж (фр. allonge — удлинитель, надставка) — конструктивный элемент химических приборов. Применяется в основном при перегонке для соединения холодильника с приёмником и при других работах.
	Дефлегматор- аппарат, используемый в пром-сти и в лабораторной практике для частичной или полной конденсации паров жидкостей, разделяемых перегонкой или ректификацией.
	Мерный цилиндр для отбора нужных объемов жидких реагентов
	Для переливания жидкостей и фильтрования при атмосферном давлении применяются конические химические воронки.
	Фарфоровые: ступка и пестик
	Фарфоровая воронка Бюхнера
	Конические колбы с отводом (колбы Бунзена) выполнены из толстого стекла и предназначены для фильтрования под уменьшенным давлением
	Делительные воронки используются для фильтрования, разделения жидкостей и других целей.

Тема «Основные установки, используемые в лабораторной практике органической химии»

# Установка для простой перегонки.

? Назначение. Составные части. Использование прямого холодильника в качестве нисходящего. Принцип работы. «Голова» и «хвост» установки.

# Установка для фракционной перегонки двух жидкостей.

? Основное отличие данной установки от установки для простой перегонки.

Назначение дефлегматора, влияние его высоты на разделение двух жидкостей

# Установка для кипячения. Использование прямого холодильника в качестве обратного.

	Шариковый холодильник обычно используется как обратный, так как шаровидные расширения внутренней трубки заметно повышают его эффективность по сравнению с холодильником Либиха.

 

# Установка для фильтрования под вакуумом (нутч-фильтр)

#Установка для возгонки.

# Нагревательные бани

Бани применяют во всех случаях, когда необходимо вести нагревание в течение длительного времени при определенной температуре. В зависимости от материала, применяемого в качестве теплоносителя, различают:

Тема «ОСНОВНЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ»

# Определение температуры кипения

Основные правила по технике безопасности для данной работы

Работу проводят в вытяжном шкафу, не следует наклоняться внутрь его, так как пары и мелкие частицы реактивов потоком воздуха уносятся вверх и могут попасть вам в лицо, дыхательные пути и глаза.

Нагревание легколетучих веществ проводят на водяной бане, не допуская контакта их паров с открытым пламенем, электропроводкой, электроприборами и другими возможными источниками возгорания.

Цель работы

Определить температуру кипения перегоняемой жидкости, сравнить со справочными данными, определить степень чистоты исследуемого вещества.

Основные теоретические положения

В результате нагревания жидкости и ее испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, а следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и ее температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью возрастает. Когда давление пара становится равным внешнему давлению, жидкость начинает кипеть. Как правило, при этих условиях температура жидкости больше не повышается. Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения.

Температуру кипения можно определить в ходе простой перегонки этой жидкости. Перегонкой называют процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения и образовавшийся пар отводят и конденсируют.

Установка для простой перегонки жидкости.

В круглодонную колбу помещают 20 мл исследуемой жидкости, для равномерного кипения бросают «кипелки» (кусочки пористого материала размером со спичечную головку: кирпича, неглазурованного фарфора, пемзы) для предотвращения перегрева и связанных с ним задержки кипения. У поверхности этих материалов начинается образование пузырьков пара, и кипение будет происходить равномерно при соответствующей температуре. «Кипелки» можно использовать только один раз, если перегонка прерывается и содержимое колбы охлаждается поры «кипелок» заполняются жидкостью и они становятся неактивными, поэтому должны быть заменены новыми. Если в начале перегонки забыли бросить в колбу «кипелки», то ошибку можно исправить только после того, как жидкость охладится не менее чем на 10°С ниже температуры кипения перегоняемого вещества. При добавлении «кипелок» в горячую жидкость может произойти бурное вскипание, которое, как правило, сопровождается выбросом жидкости из колбы.

Собирают установку согласно рисунку, круглодонную колбу закрывают пробкой со вставленным в нее термометром, который размещают так, чтобы верхний край шарика ртути находился на 0, 5 см ниже бокового отвода насадки Вюрца и полностью омывался парами. Включают водяное охлаждение холодильника и начинают нагревать содержимое колбы.

При этом следят за равномерностью кипения, за показаниями термометра и за поступлением отгона в приемник (в течение секунды в приемник должно поступить 1 – 2 капли дистиллята). После того, как установится постоянная температура кипения, записывают показания термометра. Указанная температура и будет температурой кипения перегоняемого вещества. Перегонку прекращают, когда остаток в колбе составит 3 – 4 мл.

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о влиянии примесей, имеющихся в исследуемой жидкости на её температуру кипения.

Контрольные вопросы

1. Какой процесс называют простой перегонкой?

2. Типы колб: какие используются в данной лабораторной работе?

3. Почему круглодонную колбу при перегонке при атмосферном давлении наполняют не более чем на 2/3 от её объема?

4. От чего зависит характер кипения жидкости? Что такое «кипелки» и для чего их используют?

# Определение температуры плавления

Основные правила по технике безопасности для данной работы

При работе со спиртовкой нужно помнить:

· зажигать её можно только спичкой, а не от другой спиртовки;

• диск должен плотно прилегать к горлышку и фитиль находиться в расправленном виде;
• нельзя переносить зажжённую спиртовку;
• тушить фитиль спиртовки только колпачком.

Цель работы

Определить температуру плавления исследуемого вещества и при сравнении её со справочными данными сделать вывод о степени чистоты изучаемого образца.

Основные теоретические положения

Температура плавления вещества - это температура, при которой вещество из твердого (кристаллического) состояния переходит в жидкое. Началом плавления считается момент размягчения вещества и образование первой капли, а концом - образование прозрачной жидкости.

Если вещество химически чистое, то его температура плавления колеблется в интервале 0, 5-1, 0°С. Четкая температура плавления вещества является признаком его чистоты, примеси обычно понижают эту температуру или увеличивают интервал, в котором плавится данное соединение.

Порядок выполнения работы

Температуру плавления органического кристалличе­ского вещества определяют в стеклянном капилляре. Для этого вещество, тщательно из­мельченное в фарфоровой ступке, поме­щают в запаянный с одного конца стеклянный ка­пилляр, диа­метром 0, 8 – 1 мм. Для того чтобы переместить ве­щество на дно капилляра и плотно его утрам­бовать, капилляр с вещест­вом бросают несколько раз запа­янным концом вниз через стек­лянную трубку длиной 40 - 50 см, постав­ленную вертикально на стол. Вы­сота столбика вещества в капил­ляре, тщательно уп­лот­ненного должна быть 3 – 5 мм.

1- термометр,

2- спиртовка,

3- капилляр,

4- глицерин (дибутилфталат или силиконовое масло)

Капилляр с веществом поме­щают в боковой отвод прибора, так чтобы он касался ша­рика тер­мометра.

Сначала нагревание ведут со скоростью 4 – 6 ⁰С в минуту, а при температуре, близкой к тем­пературе плавления (справочной) – со скоростью 1 – 2 ⁰С в минуту.

Отмечают температуру, при которой появляется жидкая фаза (начало плавления) и температуру, при которой исчезают

последние кристаллы вещества (конец плавления). Результаты представляют в виде интервала, например 135 -135, 5°C. Данные заносят в таблицу.

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о степени чистоты исследуемого органического вещества.

Контрольные вопросы

1. Какие физические константы характерны для твердых органических веществ?

2. Что такое температура плавления?

3. В каком случае, температура плавления, полученная в результате эксперимента, может отличаться от справочных данных.

4. О чём можно судить по величине интервала: появление первой капли - образование прозрачной жидкости в капилляре.

5. Почему прибор для определения температуры плавления заполняют глицерином, а, например, не водой.

# Определение показателя преломления

Основные правила по технике безопасности для данной работы

Анализируемые вещества токсичны, поэтому определять их запах, нужно осторожно, не вдыхая полной грудью, не наклоняясь над сосудом, а направляя к себе пары или газ движением руки.

• Алканы С₅ - С₈ оказывают умеренное раздражающее действие на дыхательные пути, высшие члены ряда более опасны при воздействии на кожные покровы, чем при ингаляции паров;
• Ароматические углеводороды токсичны, при отравлении высокими концентрациями бен­зола слизистые оболочки становятся вишнево-красного цвета, лицо — бледно-розовое или землисто-синюшное; меньшие концентрации их приво­дят к возбуждению, напоминающему алкогольное опьянение, возмож­ны галлюцинации, затем возникают сонливость, общая слабость, головокружение, головная боль, тошнота, рвота, диспепсические явле­ния, метеоризм, может наступить потеря сознания.

Цель работы

Определить зависимость показателя преломления от температуры.

Основные теоретические положения

Показатель преломления широко используется для идентификации индивидуальных жидких веществ и проверки их чистоты (наличие примесей в исследуемой жидкости ведет к отклонению численного значения показателя преломления от справочных данных), а также для определения состава бинарных углеводородных смесей. Показатель преломления позволяет судить о групповом углеводородном составе нефти и нефтяных дистиллятов (он уменьшается в последовательности: ароматические углеводороды > нафтены > алканы), а в сочетании с плотностью и молекулярной массой – рассчитать стуктурно-групповой состав нефтяных фракций.

При переходе светового луча А (рис.3) из воздуха на поверхность какого либо тела он частично отражается – луч Б, а частично проходит внутрь тела – луч В; при этом он изменяет свое направление, т.е. преломляется.

Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления называется показателем преломления

Рис.3. Переход светового луча из газа в жидкость

Экспериментальная часть работы

Работа на рефрактометре ИРФ-454 производится в следующем порядке: открывают верхнее полушарие измерительной головки и протирают ватой, смоченной спиртом, поверхности призм, дают спирту испариться. Затем на плоскость измерительной призмы наносят с помощью капельницы (не касаясь призмы) несколько капель изучаемого вещества. Осторожно закрывают верхнее полушарие измерительной головки. Осветительное зеркало устанавливают так, чтобы свет от источника освещения поступал к осветительной призме и равномерно освещал поле зрения, позволяя свету поступать в окошко, освещающее шкалу прибора. Глядя в зрительную трубу, фокусируют окуляр так, чтобы шкала прибора была отчетливо видна. Вращая маховичок I и наблюдая в окуляр зрительной трубы, находят границу раздела света и тени. Если она размыта и окрашена в желто – красный или сине – зеленый свет, надо при помощи маховичка I I добиться более четкого изображения этой границы.

Рис.4. Рефрактометр типа ИРФ – 454.

Границу раздела света и тени необходимо точно совместить с перекрестием сетки (рис.5) и снять отсчет по шкале показателей преломления. Показатель преломления измеряется с точностью до четвертого знака после запятой.

Рис.5. Значение показателя преломления на шкале.

Показатель преломления зависит от температуры (с повышением температуры показатель преломления понижается) и изменяется в зависимости от длины волны. Поэтому измерение показателя преломления проводят в монохроматическом свете при постоянной температуре и обозначают _, (где 20 – температура в ⁰С, D – линии желтого натриевого пламени).

Зависимость показателя преломления от температуры выражается формулой

где

0, 00045 – поправочный коэффициент (коэффициент α следует применять в пределах температуры от 15 до 35°С;

t – температура, при которой проводилось определение.

Полученные данные заносят в таблицу:

	Индивидуальное вещество
класс углеводородов

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о:

• чистоте индивидуальных органических веществ;
• влиянии температуры на численное значение показателя преломления;

Контрольные вопросы

1. Влияние состава органических соединений на показатель преломления.

2. Влияние строения органических соединений на показатель преломления.

3. Что влияет на изменение численного значения показателя преломления данного углеводорода.

Тема «Способы разделения смеси органических соединений»

# Фракционная перегонка смеси

Цель работы

Определить соотношение компонентов в смеси и их химическую чистоту после разделения смеси.

Основные теоретические положения

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой.

При этом виде перегонки используется дефлегматор, в котором при неполном охлаждении пара кипящей жидкости происходит частичная конденсация пара более высоко кипящей жидкости, обогащенный высоко кипящим компонентом промежуточный дистиллят (флегма) возвращается в колбу, а пар обогащается более низкокипящим веществом. Фракционная перегонка позволяет эффективно разделять смеси веществ с небольшой разницей в температурах кипения (~10-20 °C).

Порядок выполнения работы

Для фракционной перегонки смеси 2-х жидкостей собирают прибор, изобра­женный на рисунке:

Прибор для фракционной перегонки жидкостей

При выполнении данной работы студент получает 20мл бинарной смеси – «ацетон +толуол».

В круглодонную колбу помещают исследуемую жидкость, бросают “кипелки” и закрывают колбу дефлегматором со вставленным в него термометром. Включают водяное охлаждение и начинают нагревать содержимое колбы. Следят за равномерностью кипения, показаниями термометра и за поступлением отгона в приемник (в течение секунды в приемник должно поступать 1-2 капли дистиллята).

В ходе разгонки собирают 3 фракции:

1-я фракция с момента падения первой капли и до температуры кипения ацетона.

2-я фракция (промежуточная) собирается во время быстрого повышения температуры

3-я фракция – фракция кипения толуола.

После завершения перегонки определяют объем каждой фракции и определяют объемное соотношение компонентов в смеси.

Строят кривую разгонки в координатах: объем фракции - температура

Кривая разгонки смеси ацетон/толуол

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о соотношении компонентов в смеси, о их химической чистоте после разделения смеси и о эффективности данного метода разделения смеси двух жидкостей..

Контрольные вопросы

1. Почему нагрев первой фракции ведут на водяной бане, какие еще виды нагревательных бань Вы знаете, их назначение?
2. О чём свидетельствуют не параллельные участки кривой разгонки для первой и третьей фракции, какими они должны быть в идеале.

# Экстракция

Цель работы

Определить соотношение компонентов в смеси и их химическую чистоту после разделения смеси.

Основные теоретические положения

Экстракция (от лат. extraho — извлекаю) — извлечения вещества, растворенного в одном растворителе, другим растворителем, который не смешивается с первым и лучше растворяет извлекаемое вещество.

При подборе растворителя для экстракции учитывают несколько факторов:

· растворитель не должен растворяться в воде;

· растворимость извлекаемого вещества в экстрагенте должна быть значительно выше, чем в исходном растворе;

· плотность извлекаемого вещества и экстрагента должна существенно отличаться;

· растворитель должен иметь невысокую температуру кипения;

· невысокая летучесть и низкая токсичность.

Порядок выполнения работы

Чаще всего экстрагирование проводят в делительной воронке, в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от 1/5 до 1/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками.