Теория метода и описание установки для определения удельного электросопротивления (двухзондовый метод)

Для определения удельного сопротивления полупроводников наиболее распространенными являются 2 метода: двух- и четырехзондовый. Эти методы принципиального отличия друг от друга не имеют. Кроме этих контактных методов измерения удельного сопротивления применяют бесконтактные - емкостной и индуктивный. Емкостной метод применим для полупроводников с высоким удельным сопротивлением, а индуктивный - преимущественно с малым. Двухзондовый метод используется для измерения величины удельного сопротивления образцов правильной геометрической формы и однородных по значению удельного электросопротивления по поперечному сечению. Используемые образцы обычно бывают в виде пластин или имеют цилиндрическую форму. Hа торцевые части образца наносятся (см. (рис.1) токовые металлические электроды (1, 4) и образец зажимают между двумя токопроводящими электродами микроманипулятора (электроды 2, 3). Зонды, представляют собой металлические иглы из вольфрамовой проволоки, которые для особо низкоомных образцов должны быть позолочены или посеребрены. Эти зонды располагаются на боковой поверхности образца. После операций присоединения зондов, образец включается в электрическую схему, представленную на рис. 1.

Рис. 1. Электрическая принципиальная схема для измерения удельного электросопротивления по методу двух зондов

При этом необходимо проверять качество контактов («омичность» контактов), т.е. вольтамперная характеристика должна быть линейной при двух взаимно противоположных направлениях протекания тока через образец, с одним значением сопротивления для всех приложенных полярностей и значений напряжения. Кроме того, зондовые контакты должны обладать малым контактным сопротивлением, для снижения погрешности измерения. Ток через образец устанавливается с помощью реостата. При прохождении постоянного тока имеет место падение напряжения на образце (на интересном для нас участке 2-3) и последовательно включенном, с нашим образцом, эталонном сопротивлении. Соответствующие падения напряжения измеряют цифровым вольтметром с числом значащих цифр не менее четырех и входным сопротивлением не менее, чем на 3 порядка большем сопротивления образца. Если падение напряжения на сопротивлении образца (заключенном между зондами 2-3) равно - , а на эталонном образце с сопротивлением падение напряжения равно , то справедливо соотношение:

или

.

Наиболее просто изготовить образец для измерений в виде прямоугольного параллелепипеда. В этом случае сопротивление однородного образца связано с его параметрами следующим соотношением:

,

где - удельное электросопротивление, - длина участка образца между зондами 2-3, - площадь поперечного сечения образца. При этом величину удельного электросопротивления можно определить, согласно формуле:

.(1)

Площадь поперечного сечения образца определяется путем измерения толщины и ширины его каким-либо мерительным инструментом с последующим перемножением этих двух величин, а расстояние между зондами измеряется с помощью отсчетного микроскопа (компаратора) или штангенциркулем. Эталонное сопротивление R_эт - (магазин сопротивлений) устанавливается в положение, примерно равное сопротивлению образца. Таким образом, исключается влияние переходных сопротивлений контактов на точность измерения удельного сопротивления. В особо точных случаях желательна проверка «омичности» контактов к образцу – определения линейности вольтамперной характеристики при двух полярностях питающего напряжения. Между образцом и зондами, вследствие наличия некоторого градиента температуры вдоль образца, может возникнуть термоэдс из-за разогрева контактов проходящим током (вследствие эффектов Пельтье или Томсона). Для исключения влияния термоэдс производят два измерения напряжения между измерительными зондами. При этом выполняют изменение полярности тока при соблюдении его постоянной величины. Если величина термоэдс по модулю меньше падения напряжения между зондами , то при одном направлении тока величина термоэдс будет складываться с падением напряжения между измерительными зондами, а при обратном - вычитаться из него. Взяв среднее значение измеренного напряжения для противоположных направлений тока, получим действительное падение напряжения между зондами. Иногда образцы полупроводников обладают неоднородностью распределения примесей вдоль их длины (оси «») и, следовательно, имеют неоднородное удельное электрическое сопротивление. Для определения электрической однородности образца находят распределение падения напряжения вдоль образца. Напряжение на участке образца зависит от длины участка, его поперечного сечения и удельного сопротивления при постоянных значениях тока через образец. Если , то зависимость представляет прямую линию, проходящую через начало системы координат. Если же , то зависимость от координаты «x» нелинейная. Для снятия распределения потенциала вдоль образца один зонд фиксируют на образце, а другой - передвигают, производя измерения с определенным шагом вдоль оси «х», величину которого необходимо подбирать. Затем строят график зависимости . Если график этот - прямая линия, то образец однородный, если же кривая, - то неоднородный.

Влияние поверхностной проводимости. При измерении удельного сопротивления и других параметров тонких полупроводниковых слоев, толщина которых сравнима с «дебаевской» длиной (длиной экранирования), необходимо учитывать наличие на их поверхности обедненных или обогащенных слоев, удельная проводимость которых отличается от удельной проводимости объема полупроводника. Возникновение этих слоев обусловлено существованием вблизи поверхности полупроводника области пространственного заряда (ОПЗ), которая определяется поверхностным изгибом энергетических зон и характеризуется положением уровня Ферми на поверхности и в глубине полупроводника. Проводимость слоя объемного заряда вдоль поверхности полупроводника называют поверхностной проводимостью. Поверхностная проводимость обусловлена избыточной концентрацией электронов в приповерхностном слое (по сравнению с концентрацией объемной). Избыточные концентрации могут иметь как положительные, так и отрицательные значения. Вблизи поверхности возможны и значительные изменения подвижности носителей заряда. Поверхностный потенциал, а, следовательно, и избыточная поверхностная проводимость изменяются в широких пределах в зависимости от характера обработки поверхности и состава окружающей среды. Это имеет место вследствие химического и физического взаимодействия поверхности слоя с окружающей атмосферой, а также процессов окисления поверхности. Изменение состава окружающей среды после извлечения эпитаксиальной структуры из реактора технологической установки, ведет к изменению поверхностного потенциала во времени и появлению двух составляющих погрешности – систематической, вызванной закономерным изменением поверхностного потенциала, и случайной, связанной с неконтролируемыми изменениями условий внешней среды. Поверхностный потенциал реальной поверхности полупроводников мало зависит от типа электропроводности и концентрации легирующей примеси и определяется химическим составом окружающей среды и характером обработки поверхности. Поэтому с течением времени поверхностный потенциал стабилизируется. Исследования показывают, что на воздухе в результате роста естественного слоя окисла на свежей поверхности эпитаксиального слоя кремния поверхностный потенциал стабилизируется. Для кремния n-типа первоначальный изгиб зон (сразу после изготовления скола в вакууме), не превышающий , после длительной выдержки на воздухе увеличивается до , и толщина обедненной области пространственного заряда приближается к своему максимальному значению. Для кремния р- типа величина изгиба зон может быть уменьшена от (сильное обеднение приповерхностной области основными носителями заряда), до величины, не превышающей . Составляющая систематической погрешности при измерении удельного сопротивления после длительной выдержки эпитаксиальной структуры, обусловленная влиянием избыточной поверхностной проводимости, невелика для кремния р- типа Ом*см. Для кремния n- типа аналогичная ситуация характерна для образцов с Ом*см. Один из способов снижения этого вклада в систематическую погрешность состоит в создании на поверхности эпитаксиальной структуры таких условий, при которых изгиб зон незначителен. В ряде случаев этого можно достигнуть с помощью специальной химической обработки поверхности образцов. Для кремния n- типа измерения рекомендуется проводить непосредственно после освежения поверхности в плавиковой кислоте, включая операции промывки в деионизованной воде и сушки. Такая химическая обработка поверхности кремния n- типа с Ом*см устраняет приповерхностный изгиб зон. Но и этот способ в полной мере не устраняет трудностей при контроле параметров тонких слоев.

Часто при исследовании образцов полупроводников имеется возможность определить концентрацию носителей заряда по известному значению удельного сопротивления. В основе этого метода лежит эмпирическая зависимость удельного сопротивления кремния, германия, арсенида галлия от концентрации ионов примеси:

. (2)

Эта зависимость построена с использованием огромного количества экспериментальных данных - измерениях концентрации и подвижности носителей заряда, в полупроводниках с примесными атомами, дающими «мелкие» примесные центры (донорного или акцепторного типа). Зависимость (2) для температуры образцов, равной Т=300К, в широком интервале концентраций примесей (10¹⁴-10²⁰) см^-3, имеет вид:

. (3)

Показатель степени в выражении (3) – величина, близкая к единице. Аппроксимационная формула (3) соответствует не более чем 10%-ым отклонениям от экспериментальных значений удельного сопротивления для слабо компенсированных образцов. Для различных интервалов концентрации донорной или акцепторной примеси константа и показатель степени имеют свои значения. Графическое выражение этой зависимости для кремния представлено в приложении к данной лабораторной работе.

3. Теория метода и описание установки для определения удельного электросопротивления (четырёхзондовый метод)

Этот метод используется для измерения удельного сопротивления полупроводниковых образцов произвольной формы (слитков), а также тонких слоев на диэлектрических подложках. В схеме измерения этим методом (рис.2) применяют четырехзондовое контактное устройство (зондовую головку с четырьмя зондами), из которых 1 и 4 (наружные) являются токонесущими электродами (токовые вводы), а внутренние зонды 2 и 3 служат для измерения падения напряжения на участке образца (потенциальные электроды). Зонды устанавливают на одной прямой линии, на равном расстоянии друг от друга (обычно около 1 мм). В данной работе это расстояние равно 1.5 мм. Диаметр контакта для каждого зонда делают малым по сравнению с расстоянием между зондами и толщиной образца. Зондовую головку располагают на достаточно большом расстоянии от границы образца (полубесконечные образцы). Важным условием корректного применения четырехзондового метода является предположение об отсутствии инжекции носителей заряда из контактов в объем полупроводника и однородности материала образца по толщине. В тонких образцах или слоях удельная электропроводность часто является функцией координаты толщины, т.е. . И поэтому для определения неоднородных по толщине слоёв введено понятие поверхностного сопротивления . Для неоднородного по толщине образца сопротивление может быть рассчитано по формуле:

,

где интегрирование идет по толщине всего слоя . Размерность поверхностного сопротивления - носит название: Ом-на-квадрат.

Случайная погрешность измерений составляет ±10% при доверительной вероятности 0.95 для слоев, у которых поверхностное сопротивление удовлетворяет соотношению:

,

и резко возрастает при увеличении поверхностного сопротивления.

По четырехзондовой методике поверхностное сопротивление можно определить по формуле:

.

Если образец однороден, то при известной толщине и определенном значении поверхностного сопротивления можно определить удельное электросопротивление образца

, (4)

где напряжение между средними зондами 2-3, - ток через образец (через токовые зонды 1-4), - толщина плоского образца, либо толщина тонкого однородного слоя на изолирующей подложке или толщина тонкого слоя, изолированного p-n- переходом от остальных областей проводящей пластины. Поправочная функция в формуле (4) представлена в таблице 2 в зависимости от величины отношения .

Таблица 2

Зависимость значения поправочной функции от отношения толщины пластины к расстоянию между ближайшими зондами

	0, 4	0, 5	0, 62	0, 71	0, 83	1, 0	1, 25
	0, 9995	0, 9974	0, 9898	0, 9798	0, 96	0, 921	0, 849

Продолжение таблицы 2

	1, 4286	1, 6660	2, 0
	0, 7938	0, 7225	0, 6336

В очень тонких пластинах вертикальная компонента тока (перпендикулярно плоскости пластины или слоя) невелика, поэтому в диапазоне отношений поправочная функция равна единице c очень хорошим приближением. Ток обычно находят по падению напряжения на эталонном сопротивлении, включенном последовательно в цепь крайних (токовых) электродов. Иногда образец подключают к блоку питания, который имеет стабилизатор тока. При этом ток через образец определяется управляемым стабилизатором тока блока питания. Падение напряжения на средних (потенциальных) электродах и на эталонном сопротивлении измеряют цифровым вольтметром, а расстояние между контактами 2-3 штангенциркулем или отсчетным микроскопом. В данной лабораторной работе расстояние между контактами равно 1.5 мм. Расположение зондов в четырех зондовой головке представлено на рис. 2.

Рис. 2. Расположение зондов в зондовой головке, используемой в данной лабораторной работе

С помощью четырехзондового метода определяют некоторое среднее значение удельного сопротивления по малому объему образца. Этот метод применим для полупроводников, у которых для ширины запрещенной зоны выполняется соотношение эВ и и удельное сопротивление находится в диапазоне Ом*см. Измерение удельного электросопротивления у образцов с номиналами выше 200 Ом*см необходимо производить с затенением образца, чтобы носители, рожденные светом, не искажали величину истинной проводимости полупроводника. Для уменьшения погрешности, связанной с разогревом образца, в ГОСТе 19658-81 приводятся максимальные значения задаваемых токов токовых зондов, и связанных с этим параметром, падений напряжения на измеряемом участке образца. Значения величин этих параметров не надо превосходить, для того, чтобы случайная погрешность измерения удельного сопротивления, характеризующая сходимость результатов, не превышала ±2% (при доверительной вероятности 0.95). Выписки из этого ГОСТа помещены в таблицу 3. Интервал силы тока , в котором находится погрешность измерения удельного сопротивления, определяющая повторяемость результатов измерений при соблюдении требований стандарта составляет ±5% (при доверительной вероятности 0.95).

Таблица 3

Рекомендуемые значения силы тока при измерении удельного сопротивления по методу четырех зондов (ГОСТе 19658-81)

r, Ом*см	, A	, B	Входное сопротивление вольтметра Rвх должно быть не менее, Ом
10-3	10-1	10-4	103
10-2	10-1	10-3	104
10-1	10-1	10-2	105
1.0	10-1	10-1	106
101	10-2	10-1	107
102	10-3	10-1	108
103	10-4	10-1	2*108