Результаты приготовленного титрованного раствора

Титриметричекий анализ применяется для количественного определения многих лекарственных веществ. Этот метод основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Для целей титриметрического анализа используют титрованные растворы.

Титрованными растворами называют предназначенные для целей титриметрического анализа растворы титрантов точно известной концентрации, выраженной молярностью, титром или титром по определяемому веществу.

Молярность - выраженное в молях количество растворенного вещества, содержащееся в одном литре раствора. Количество вещества в молях - это количество вещества, эквивалентное числу молей ионов водорода или числу молей электронов в соответствующих реакциях. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного ве­щества к объему раствора (моль/л).

Титр - выраженная в граммах масса растворенного вещества, содержащаяся в одном миллилитре раствора. Вычисляют титр как отношение массы растворенного вещества к объему раствора (г/мл).

Титр титранта по определяемому веществу - выраженная в граммах масса определяемого вещества, эквивалентная одному миллилитру данного титранта. Вычисляют титр исходя из молярности или титра гаранта с учетом стехиометрических коэффициентов уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих веществ (размерность - г/мл).

Титр по определяемому веществу (Т) вычисляют по формуле:

где: М - молярная концентрация титранта;

Э - молярная масса эквивалента определяемого вещества

Молярная масса эквивалента вещества (Э)- это произведение массы одного моля этого вещества на фактор эквивалентности (f_э) или «условную частицу» (УЧ):

Э = f_э ·М.м.

Фактор эквивалентности вещества (f_э) или условная частица (УЧ) - это число, обозначающее, какая доля молекулярной массы вещества эквивалентна одному электрону в данной реакции окисления-восстановления, одному иону водорода в данной кислотно-основной реакции, одному заряду в данной осадительной реакции.

Например, в реакции окисления-восстановления:

f'_э (H₂O₂) = 1/2

В реакции кислотно-основного титрования:

f'_э (Na₂B₄O₇) =1/2

В реакции осадительного титрования:

f_э (CaCl₂) = ½

Титрованные растворы готовят, растворяя массу химически чистого вещества в определенном объеме свежепрокипяченной и охлажденной воды очищенной или другого растворителя, а также из фиксанала. Если вещество нельзя получить в достаточно чистом виде или его концентрация меняется при хранении раствора, то готовят раствор не­сколько большей концентрации, чем необходимо по расчету.

Титр полученного раствора устанавливают по стандартному титрованному раствору (фиксаналу) или по точной массе другого химически чистого вещества, устойчивого при хранении. Полученный раствор при установке титра отбирают пипеткой и обязательно проводят контрольный опыт.

Молярность (М, моль/л) вычисляют двумя способами:

Способ 1 - по точной массе химически чистого вещества с помо­щью формулы:

где: а - масса навески химически чистого вещества, г;

Э - молярная масса эквивалента (условных частиц) химически чистого вещества, г/моль;

V - объем раствора, пошедшего на титрование массы вещества, мл;

1000 - количество миллилитров в 1 литре раствора.

Способ 2 - по титрованному раствору известной концентрации с помощью формулы:

где: М₀ - молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр (моль/л);

V₀ - объем раствора, по которому устанавливают титр (мл);

V - объем раствора, молярность которого устанавливают (мл).

Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации тированного раствора (М) к теоретически заданной концентрации (М₀):

Коэффициент поправки должен находиться в пределах от 0, 98 до 1, 02. При отклонении величины К от указанных пределов титрованные растворы необходимо соответственно укреплять или разбавлять.

В случае необходимости разбавления титрованного раствора (К> 1, 02) из рассчитанной величины К вычитают 1, 0 и полученную разность умножают на объем приготовленного раствора, в мл (V). Полученный результат соответствует количеству растворителя, в мл, которое необходимо прибавить к приготовленному раствору для доведения К до требуемого значения:

Х_мл = (К - 1, 0)·V

Для укрепления титрованного раствора (К< 0, 98) из 1, 0 вычитают рассчитанную величину К и полученную разность умножают на массу исходного вещества (m), взятую для приготовления необходимого объема титрованного раствора:

X_r = (l, 0 - K)·m

После добавления рассчитанного количества растворителя или исходного вещества проводят повторное определение поправочного коэффициента. При соответствии К требованиям ГФ XI титрованный раствор может быть использован в титриметрическом анализе.

Индикаторы (ГФ XI, вып. 2, с. 82-102) - химические вещества, которые в титриметрическом анализе позволяют установить (визуальным или инструментальным методом), что к титруемому веществу прибавлено эквивалентное количество титранта.

В зависимости от химических реакций, которые лежат в основе титриметрических методов различают индикаторы: кислотно-основные (для водных и неводных сред); металлохромные (для комплексонометрии); адсорбционные (образующие осадки); окислительно-восстановительные.

Индикаторные смеси и водные 0, 4% растворы индикаторов готовят из соответствующих химических веществ классификации «х.ч.» и «ч.д.а.». Для приготовления раствора массу соответствующего индикатора, взятую с точностью до 0, 001 г, растворяют в мерной колбе. Если готовят раствор в 0, 02 М растворе гидроксида натрия, то навеску инди­катора предварительно растирают в ступке с указанным раствором, а затем переносят в мерную колбу. При приготовлении индикаторной смеси навеску индикатора растирают и перемешивают в ступке с вспомогательным веществом. Готовят индикаторные смеси и растворы индикаторов в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).

Индикаторы, индикаторные смеси и растворы индикаторов хранят в защищенном от света месте. Индикаторные растворы и растворы смешанных индикаторов хранят в банках или флаконах оранжевого стекла.

Химические формулы индикаторов приведены в приложении.