Дозирующие устройства

Дозатор является составной частью хроматографа, которая позволяет вводить пробу в поток газа-носителя. Сначала отмеряют объем или массу пробы, а затем вводят ее в пространство, в котором поддерживается заданная температура и через которое проходит газ-носитель. Конструкция дозатора должна решаться с таким расчетом, чтобы:

1) вносимая проба занимала минимальный объем колонки и не вызывала перегрузки колонки, и с учетом чувствительности детектора;

2) проба быстро переходила в газообразное состояние и поступала

в колонку, не изменяя своего состава; 60

3) данные по временам удерживания воспроизводились с точностью до десятой доли процента, а площади пиков изменялись с отклонением менее 1%;

4) разделяющая способность колонки не ухудшалась;

5) введение пробы не вызывало изменения установившегося ре-

жима работы систем хроматографа (зашкаливание нулевой линии, резкоеизменение давления газа-носителя и температуры дозатора).

Дозатор конструируется с учетом:

− необходимости присоединения насадочной или капиллярной колонки;

− необходимости дозирования пробы вручную или автоматически;

− возможности использования микрошприца или другого устройства, предназначенного для введения пробы в зону газа-носителя.

Существуют несколько типов дозаторов, конструкция которых определяется агрегатным состоянием вводимых проб. Инжекторы (испарители) для введения газообразных и жидкихпроб микрошприцами сконструированы в виде двух соосных трубок из нержавеющей стали. Газ-носитель проходит между трубками, нагревается и под эластичной перегородкой, герметично укрепленной на дозаторе накидной гайкой и предназначенной для введения иглы микрошприца, меняет свое направление.

Проходит по внутренней трубке и поступает в колонку. Иногда во внутреннюю трубку помещают стеклянный вкладыш, чтобы пары пробы не контактировали с металлической стенкой. В случае насадочных колонок конец колонки выводится под эластичную перегородку, поэтому игла микрошприца достигает насадки. Кроме того, непосредственно

под перегородкой расположено устье капилляра, через которое выходит часть

газа-носителя, обмывает перегородку и

выносит из нее остатки пробы.

Рисунок − Испаритель: 1 – корпус; 2 – прижимная гайка; 3 – термостойкая мембрана; 4 – канал испарения пробы В случае капиллярных колонок имеется выбор между двумя типа-

ми дозаторов-инжекторов, а именно для дозирования с делением потокаи без деления потока (split и splitless) или для дозирования непосредственно в колонку (on-column). Первый тип инжектора в принципе аналогичен инжектору, применяемому в случае насадочной колонки. Начальный участок колонки укреплен в инжекторе таким образом, чтобы газ-носитель мог сначала омывать его и только затем поступать в делитель

потока. Делитель потока присоединен к нижней части инжектора в виде капилляра, через который выходит избыток газа-носителя с пробой. Скорость потока через капилляр регулируется игольчатым вентилем, присоединенным к его концу.

Инжектор, предназначенный для дозирования методом «в колонку» (on-column), имеет другую конструкцию. Внутреннее пространство отделено от наружного не эластичной перегородкой, а краном с отверстием, позволяющим микрошприцу плотно входить через него. Игла микрошприца обычно изготавливается из тонкого кварцевого капилляра, позволяющего вносить пробу непосредственно в колонку, предотвращая тем самым дискриминацию высококипящих компонентов пробы, которая иногда имеет место при дозировании с делителем потока. После извлечения иглы и шприца из инжектора, последний вновь закрывается краном.