Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Капиллярные колонки






 

Капиллярные колонки имеют неподвижную фазу, твердую либо жидкую, нанесенную в виде тонкого слоя (толщиной максимум несколько мкм) на внутреннюю стенку капилляра, остальное пространство остается полой. Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Несмотря на

большую длину, для обеспечения необходимых расходов газа-носителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками.

Капиллярные колонки делят на:

− открытые (незаполненные)

− открытые с пористым слоем

− открытые с твердым носителем

Отличительной особенностью капиллярных колонок является очень высокая эффективность (до нескольких тысяч теоретических тарелок на 1 м). ООК используют для разделения многокомпонентной смесей. Однако толщина пленки НЖФ (0, 1− 0, 8 мкм) не позволяет достичь высокой емкости колонки при анализе концентрированных растворов.

Нельзя разделить вещества с низкой молекулярной массой или инертных газов при обычных температурах (для этого используют ОКК-ПС и ООК-ТН).

ОКК-ПС - это капиллярные колонки, на внутренние стенки которых нанесен слой адсорбента (Al2O3/KCl), молекулярные сита или пористые полимеры (порапак Q). К недостаткам этих колонок можно отнести меньшую эффективность по сравнению с ОКК-ТН, невысокую инертность и снижение стабильности и воспроизводимости во времени.

ОКК-ТН - капиллярные колонки, на внутренних стенках которых нанесен слой носителя с НЖФ. Последняя наносится на твердый носиель, прикрепленный к стенке колонки. Основным достоинством являетя применение широкого ассортимента НЖФ.

Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капилляра.

Капиллярные колонки изготавливают из нержавеющей стали, меди, стекла или кварца и применяют в тех случаях, когда насадочные колонки не позволяют достаточно хорошо разделять компоненты, либо когда для хорошего разделения требуется слишком длительное время. Наиболее широкое распространение получили капилляры из стекла, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокомолекулярные соединения. Стекла (натрий-кальциевые, боросиликатные) наиболее дешевы и доступны, к тому же инертнее и стабильнее, чем металлические. К недостаткам относят высокую остаточную адсорбционную активность (особенно по отношению к

полярным соединениям) и низкую механическую прочность. Перечисленные выше недостатки для стеклянных колонок отсутствуют у кварцевых капиллярных колонок. Низкая остаточная адсорбционная активность достигается использованием химически чистого SiO2.

За счет нанесения на колонку после ее вытяжки внешнего защитного слоя (полиимидного лака, алюминиевого или золотого), предотвращается статическая усталость колонки (гидролиз связи Si− O), влекущая за собой растрескивание и ломку капилляра. Если капилляры защищены полиимидной пленкой, то при работе с ними нельзя превышать температуру300°С.

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.