Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Контрольная лабораторная работа №12
|
|
Цель работы: проведение исследования испытуемого образца.
Реактивы и оборудование: 5%-ный NaOH, 5%-ный NaHCO3, 5%-ный HCl, H2SO4(к), C2H5OH, толуол, гексан, CH3COOH, CCl4, Br2 в H2O, 0, 1н KMnO4, реактив Лукаса, 0, 2н CuSO4, 0, 2н NaOH, 0, 1н FeCl3, 2, 4-динитрофенилгидразин, 0, 2н AgNO3, 0, 2н NaOH, NaHCO3(насыщ.), 2, 5%-ный хингидрон, 50%-ный спирт(этанол), насыщ. р-р п -диметилбензальдегида, штатив с пробирками, спиртовка.
Опыт 12.1 Предварительные испытания
1. Определение температуры плавления
а) запаянный с одной стороны капилляр наполняют тонким порошком вещества на высоту 2-3мм, уплотняют бросанием капилляра запаянным концом вниз(4-5раз) в вертикально поставленную трубку длиной 40-50см;
б) капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинки (рис.1);
в) помещают в прибор и начинают нагревать, причём скорость нагрева в районе температура плавления вещества не должна превышать 1градуса в минуту;
г) в лабораторном журнале отличают температуру плавления вещества-начала(появление жидкой фазы) и конца плавления(полное расплавление вещества в капилляре).
2. Определение показателя преломления
Используется для характеристики жидких веществ. Работа на рефрактометре согласно описания в практикуме(1).
3. Определение растворимости
Растворимость вещества в различных растворителях помогает сделать заключение о наличии в веществе тех или иных функциональных групп, а так же позволяет подобрать подходящий растворитель для перекристаллизации(подобное растворяется в подобном). Растворимость целесообразно исследовать в следующих растворителях: вода; 5%-ные растворы NaOH, NaHCO3, HCl; конц.H2SO4; этанол; толуол; гексан; уксусная кислота. В пробирку вносят каплю каждого или 0, 01г твердого соединения и по каплям 0, 2мл растворителя. После каждой порции прибавленного растворителя смесь взбалтывают. Если соединение плохо растворяется или не растворяется при 20с, нагревают до кипения. В случае плохой растворимости в неорганических растворителях нерастворившееся вещество отделяют, а раствор нейтрализуют и наблюдают, не выделяется ли из него исходное вещество. Помутнение нейтрализуемого фильтрата указывает на кислые свойства соединения- если растворителем была сода или щелочь, основные- кислый растворитель. При внесении вещества в раствор NaHCO3, нужно обратить внимание, не выделяется ли углекислый газ.
Опыт 12.2 Обнаружение фунциональных групп
Основываясь на физических свойствах и данных качественного элементного анализа, определяют класс анализируемого вещества и затем выполняют качественные пробы на предпологаемые функциональные группы. Эти пробы проводят с небольшим количеством вещества (0.1-0.2г), сохраняя основную массу для получения производных.
Ι Кратная связь
1.Реакция с бромной водой. Соединения, содержащие двойную или тройную связь, присоединяют бром:
В пробирке растворяют 0, 1-0, 2г вещества в 5мл CCl4 и прибавляют несколько капель бромной воды. При наличии в соединение краткой связи происходит обецсвечивание брома.
|
|