Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Ди-н-бутиловый эфир
|
|
| Реактивы: н-Бутиловый спирт 20 мл H2SO4 конц. 2.2 мл | Оборудование: Круглодонная колба ёмкостью 100 мл Насадка Дина-Старка Обратный холодильник Нисходящий холодильник Алонж Колба-приемник Насадка Вюрца Дефлегматор Колбонагреватель Делительная воронка |
Установка для синтеза
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл бутилового спирта и при перемешивании добавляют 2.2 мл конц. H2SO4. Колбу снабжают насадкой Дина-Старка и нагревают на колбонагревателе при температуре 140-145 °С (следить за тем, чтобы не было перегрева, так как при этом образуется бутилен и продукты его полимеризации) до тех пор, пока не выделится примерно рассчитанное по уравнению количество воды. Содержимое колбы охлаждают, переносят в делительную воронку, сюда же выливают и жидкость из ловушки. Затем промывают 2 М раствором щелочи до щелочной реакции. После этого эфирный слой промывают водой (2× 15 мл) и насыщенным раствором хлорида кальция (10 мл) и сушат над CaCl2. Перегоняют дибутиловый эфир с небольшим дефлегматором. Выход 8.0 г (56.2% от теоретического), т. кип. 141–144 °С.
Контрольные вопросы:
1. Для чего нужна насадка Дина-Старка?
2. Какая жидкость преимущественно будет собираться в ловушке?
3. Зачем промывать эфирный слой щелочным раствором и насыщенным раствором хлорида кальция?
4. Сколько необходимо добавлять осушителя?
Лабораторная работа №12.
|
|