Перекристаллизация органического вещества

Одним из главных методом очистки твердых органических веществ является перекристаллизация. Работу по перекристаллизации неизвестного органического соединения начинают с выбора растворителя. Основным требованием к растворителю является хорошая растворимость органического соединения при нагревании в этом растворителе и минимальная растворимость при охлаждении.

Установки

Вещество с растворителем нагревают колбе с обратным холодильником. Растворитель берется в меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества. Всегда при растворении вещества следует доводить раствор до кипения, не забывая периодически помешивать смесь вручную. Затем через обратный холодильник осторожно небольшими порциями добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипении всё вещество полностью растворилось. Обязательно следует взвешивать вещество до перекристаллизации и измерять объём использованного растворителя, чтобы количественно оценить процесс перекристаллизации. Полученный раствор доводят до кипения и фильтруют горячим через складчатый фильтр на воронке с коротким кончиком. Края складчатого фильтра должны на 5 мм быть выше края воронки, когда в нее будет налита жидкость для фильтрования. Сосуд с фильтратом неплотно закрывают и оставляют охлаждаться. Для полноты выпадения кристаллов сосуд помещают в охлаждающую смесь. Органические вещества часто имеют склонность к образованию пересыщенных растворов. Поэтому часто для начала кристаллизации желательно внести «затравку» – в сосуд после охлаждения добавляют несколько кристалликов того же вещества. Трение стеклянной палочкой о стенку сосуда также вызывает образование зародышей кристаллизации, на которых и происходит дальнейший рост кристаллов. Охлаждение проводят до тех пор, пока маточный раствор над кристаллами станет полностью прозрачным. Относительно большие количества веществ фильтруют с использованием воронок Бюхнера и колб Бунзена, а малые количества на фильтрах Шотта – специальных воронках со стеклянной пористой пластиной. Для ускорения фильтрования в колбе создается пониженное давление с помощью водоструйного насоса.Хорошо подогнанный круглый бумажный фильтр (края фильтра не должны заходить на стенки воронки Бюхнера) предварительно смачивают на воронке растворителем, затем плотно прижимают фильтр к воронке, подключая вакуум, после этого в воронку начинают добавлять фильтруемую смесь. Осадок на фильтре отжимают при помощи плоской широкой стеклянной (или пластиковой) пробки до тех пор, пока перестанет капать маточный раствор. В целях удаления остатков маточного раствора кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями предварительно охлажденного растворителя при перемешивании. После промывания осадок высушивают на фильтре при включенном насосе, затем переносят на взвешанную чашку Петри и высушивают до постоянной массы. Следует определить процентное содержание примеси в исходном смеси и измерьте температуру плавления вещества в капилляре после высушивания, идентифицируйте вещество, используя справочные данные (приложение 2).

Контрольные вопросы:

1. Как подбирают растворитель для перекристаллизации неизвестного органического вещества?

2. Основные требования к растворителям для перекристаллизации.

3. Что такое «горячее фильтрование», в каком случае оно необходимо?

4. Как правильно кристаллизовать вещество? Что такое «окклюзия»? Как ее избежать?

5 Что такое «затравка»? Для чего она нужна?

6. Какие приборы существуют для высушивания твердых веществ?

7. Какие существуют другие способы очистки твердых веществ?

8. По каким данным можно судить о чистоте полученного перекристаллизацией вещества?

Лабораторная работа №4.