Ректификация при атмосферном давлении

Установка

Фракционированная перегонка (ректификация) используется для выделения в чистом виде компонентов смеси органических жидкостей, отличающихся друг от друга по температурам кипения.

Температуру кипения контролируют термометром, вставленным в горло колбы таким образом, чтобы не касался стенок и нижний край термометра был на 0.5 см ниже отвода насадки Вюрца. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема шарообразной части. Для того, чтобы кипение было равномерным и не происходило перегрева жидкости перед началом перегонки в колбу с жидкостью помещают «кипелки» - кусочки пористого фарфора или керамзита. «Кипелки» можно вносить только в холодный раствор. Помещать «кипелки» в горячую жидкость нельзя, так как это может привести к резкому вскипанию жидкости и к ее разбрызгиванию. Размер холодильника должен быть таким, чтобы была обеспечена полная конденсация паров. Чем ниже кипит жидкость, тем эффективнее (длиннее) должен быть холодильник. При перегонке веществ, имеющих высокую температуру кипения (выше 150 °С), можно использовать воздушный холодильник (стеклянная трубка). Холодильник соединяется с приемником посредством алонжа. В качестве приемников применяются конические или круглодонные колбы (в данной работе используется мерный цилиндр). В зависимости от температуры кипения перегоняемого вещества колбу нагревают: а) на водяной бане (ниже 80 °С); б) на масляной бане (не выше 200 °С); в) сплав Вуда (выше 200 °С). В баню помещают термометр и нагревают ее до температуры, при котором вещество перегоняется с нормальной скоростью (10-20 капель в минуту). Температура бани не должна превышать температуру кипения жидкости более чем на 20 °С.

Для построения графика зависимости температуры паров от объема дистиллята необходимо после начала кипения записывать температуру кипения после отбора каждых 2-х мл дистиллята в таблицу. Интервал температуры кипения фракции, содержащей чистый компонент, не должен превышать более 5 °С. Перегонку проводят до тех пор, пока в перегонной колбе не останется несколько миллилитров жидкости. Нельзя перегонять досуха! В процессе выполнения ректификации необходимо собрать три фракции: первую и третью фракции, содержащие чистые компоненты (индивидуальные вещества) и вторую фракцию, содержащую смесь этих компонентов. Для индивидуальных веществ необходимо определить показатель преломления. Сравните полученные в работе экспериментальные данные (температура кипения и показатель преломления) со справочными (приложение 1) и идентифицируйте компоненты в смеси. Оформите отчет и постройте график зависимости температуры кипения от объема дистиллята. Покажите на графике все три фракции, полученные при перегонке.

Контрольные вопросы:

1. Какие существуют другие виды перегонок?

2. Какие смеси жидкостей можно разделять ректификацией?

3. Что такое азеотропная смесь? В каких случаях используется перегонка с водяным паром?

4. Что такое азеотропная осушка растворителя?

5. Для чего нужен дефлегматор? Принцип его действия. В каком случае можно отказаться от него при перегонки бинарной смеси жидкостей?

6. Для чего нужны «кипелки»? Принцип их действия.

7. Почему нельзя перегонять досуха?

Лабораторная работа №2.