Теоретическая часть. Растворы различных соединений характеризуются различной зависимостью светопоглощения от длины волны падающего света (спектр поглощения)

Растворы различных соединений характеризуются различной зависимостью светопоглощения от длины волны падающего света (спектр поглощения). Наличие характерных максимумов или минимумов в спектре позволяет сделать заключение о качественном составе раствора. Заключение о концентрации вещества в растворе можно сделать на основании измерения оптической плотности в максимуме светопоглощения (l_max). Если известно значение молярного коэффициента поглощения, то расчет молярной концентрации производят с использованием закона Бугера – Ламберта – Бера.

Растворы солей большинства редкоземельных элементов при визуальном рассмотрении бесцветны. Однако при изучении поглощения таких растворов в монохроматическом свете обнаруживаются четкие максимумы, положение которых точно соответствует природе элемента.

Порядок работы на спектрофотометре СФ-46

В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

Внешний вид спектрофотометра приведен на рисунке 3.

Рисунок 3 - Внешний вид спектрофотометра СФ-46

СФ-46 состоит из монохроматора 1, микропроцессорной системы (МПС) 2, кюветного отделения 3, камеры 4 с фотоприемниками и усилителем и осветителя 5 с источниками излучения и стабилизатором.

Оптические и механические детали, входящие в монохроматор и закрытые защитным кожухом, блок питания МПС, а также отсчетное устройство 6 установки длин волн и переключатель 7 щели расположены на основании 8. К этому основанию жестко крепится дополнительное основание 9, несущее на себе съемные части спектрофотометра – кюветное отделение и камеру с фотоприемниками и усилителем.

Дифракционная решетка установлена на столике, который может поворачиваться вокруг вертикальной оси при вращении рукоятки 10. Движение от рукоятки передается шкиву, сидящему на одной оси с отсчетным устройством 6 установки длин волн. На той же оси находится цилиндрическая шестерня, передающая движение отсчетного устройства установки длин волн винту с гайкой; в плоскость гайки упирается регулировочный винт рычага, жестко соединенного со столиком решетки; движение гайки передается рычагу, который поворачивает столик с решеткой, осуществляя, таким образом, сканирование спектра.

1. Включение спектрофотометра

1. 1. Закройте фотоэлемент, поставив рукоятку 11 шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 7 установите ширину щели 0.15 нм.

1. 2. Нажмите кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться сигнальная лампа СЕТЬ, и нажмите клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.

1. 3. При установке рычага 12 в положение «Н» лампа накаливания загорается сразу после нажатия кнопки СЕТЬ, при установке рычага 13 в положение «D» дейтериевая лампа загорается автоматически после минутного прогрева.

1. 4. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через полчаса после его включения.

1. 5. Выключение спектрофотометра производите нажатием кнопки СЕТЬ.

2. Подготовка к измерению

2. 1. Включите спектрофотометр.

2. 2. Установите в держатель от одного до трех исследуемых образцов, в четвертую позицию держателя может быть установлен контрольный образец. Установите держатель на каретку в кюветное отделение.

2. 3. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5 – 10 нм, и снова подведите к требуемому делению.

2. 4. Установите рукояткой 14 и рычагом 13 в рабочее положение фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерения.

2. 5. Перед каждым новым измерением, когда неизвестна величина выходного напряжения, устанавливайте ширину щели 0.15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.

2. 6. Снимите показания при плотно закрытой крышке кюветного отделения. Открывайте крышку кюветного отделения только при установленной рукоятке переключения шторки в положение ЗАКР.

3. Измерение коэффициента пропускания

3. 1. Установите рукоятку 11 положение ЗАКР.

3. 2. Нажмите клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента.

3. 3. Установите рукояткой 15 НУЛЬ на фотометрическом табло числовое значение в диапазоне от 0.05 до 0.1. Показания с табло снимайте, нажимая клавишу «Ш(0)» до появления показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.001. Последнее показание заносится в память МПС и остается там до следующего нажатия клавиши «Ш(0)».

3. 4. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая каретку рукояткой 16. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.

3. 5. Установите рукоятку 11 переключения шторки в положение ОТКР.

3. 6. Нажмите клавишу «K(1)» и снимите показание с фотометрического табло. Слева на табло высвечивается индекс «1». Оно должно быть в пределах 0.5 – 5.0. При показании меньше 0.5 следует увеличить ширину щели.

3. 7. Нажмите клавишу «t(2)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 100.0 ± 0.1, и слева индекс «2». Если показание имеет другое значение, необходимо еще раз ввести значение сигнала сравнения, нажав клавишу «К(1)».

3. 8. Нажмите клавишу «Ц/Р», при этом должно наблюдаться свечение индикатора режима «Ц». Нажмите клавишу «t(2)». Спектрофотометр переходит в цикличный режим измерения, производит измерение образца каждые 5 секунд и высвечивает результат измерения.

3. 9. Установите поочередно на пути потока излучения измеряемые образцы, перемещая каретку рукояткой 16, и при появлении показания, отличающегося от предыдущего не более чем на 0.1, снимите показание с фотометрического табло.

3. 10. При проведении непродолжительных измерений, в течение которых величина темнового тока не меняется, можно не вводить эту величину в память МПС при каждом измерении.

В этом случае все последующие измерения, начиная со второго, следует проводить, начиная с операций п. 3. 4.

4. Определение оптической плотности

4. 1. Выполните операции, указанные в п. п. 3. 1 –3. 6.

4. 2. Нажмите клавишу «D(5)», при этом на фотометрическом табло должно появиться показание 0.000 + 0.001, а слева индекс «5». В режиме определения оптической плотности образца МПС вычисляет оптическую плотность по формуле .

4. 3. Выполните операции, указанные в п. п. 3. 8, 3. 9.и снимите показания с фотометрического табло.