Порядок выполнения работы. Железо (II) с нитрозо-р-солью (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) в водных растворах образует растворимое комплексное соединение

Железо (II) с нитрозо-р-солью (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6-дисульфокислоты) в водных растворах образует растворимое комплексное соединение зеленого цвета. Соотношение железо: нитрозо-р-соль в комплексе составляет 1: 1 и 1: 2.

1. Изучение влияния pH.

1.1. Готовят стандартный раствор железа, содержащий 10 мкг Fe в 1 мл, растворением навески соли Мора с добавлением серной кислоты. Стандартный раствор Fe предварительно в стаканчике нейтрализуют по каплям NH₄OH до pH = 4.5 – 5.0.

1.2. 5 мл полученного раствора железа помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 20 мл буферного аммонийно-ацетатного раствора с известным значением pH и 1 мл 1%-го раствора нитрозо-р-соли, разбавляют раствор до метки.

1.3. Через 10 минут снимают спектры поглощения растворов на колориметре относительно воды (см. работу № 3). Одновременно снимают спектры контрольных растворов, содержащих все реактивы, кроме железа.

1.4. На основании сравнения спектров выбирают для дальнейшей работы длину волны и значение pH.

2. Изучение влияния времени выдержки растворов.

2.1. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5.0 мл стандартного раствора железа, 20 мл буферного аммонийно-ацетатного раствора с выбранным значением pH, приливают 1 мл 1%-го раствора нитрозо-р-соли, разбавляют до метки водой, перемешивают.

2.2. Измеряют оптическую плотность на КФО (см. работу 3) с использованием светофильтра, пропускание которого соответствует минимуму светопоглощения раствором комплекса. Измерение оптической плотности производят через 3, 5, 10, 15 и 20 минут после сливания всех растворов реактивов.

2.3. Строят график зависимости оптической плотности от времени.

2.4. На основании сравнения полученных данных выбирают для дальнейшей работы время, необходимое для полного развития окраски.

3. Построение градуировочного графика.

3.1. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 1.0; 3.0; 5.0; 7.0; 9.0; 10.0 мл стандартного раствора железа, приливают по 20 мл буферного раствора, по 1 мл 1%-го раствора нитрозо-р-соли, разбавляют раствор до метки.

3.2. Измеряют оптическую плотность через выбранный интервал времени и при выбранном светофильтре.

3.3. Строят градуировочный график.

3.4. Измеряют оптическую плотность контрольного раствора.

3.5. Находят содержание железа по градуировочному графику.

Контрольные вопросы.

1. Точность и чувствительность спектрофотометрического анализа.

2. Погрешности спектрофотометрических измерений. Ошибки вследствии нарушения закона Бугера-Ламберта-Бэра.

Лабораторная работа № 5.

Изучение спектров поглощения