Технологии и оборудования производства этилового спирта

Этиловый спирт представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом. Он смешивается с водой в любых соотношениях. Температура кипения при нормальном давлении 78, 3°С, температура замерзания минус 117°С. Этиловый спирт гигроскопичен, поглощает влагу из воздуха.

Химически чистый этиловый спирт имеет слабокислую реакцию, обусловленную присутствием органических кислот.

Спирт и его крепкие растворы легко воспламеняются и горят некоптящим пламенем.

Пары спирта вредны для человека. Предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/л.

Спирт – взрывоопасен.

Спирт пищевого назначения получают из крахмалистого сырья: зерна, картофеля или свекловичной массы.

Спирт для технических целей получают из сырья, содержащего целлюлозу (гидролизатов древесины, шелухи подсолнечника, хлопковых семян, кукурузных кочерыжек и т.д.).

Подготовка зерна и картофеля. В качестве зернового сырья используют пшеницу, рожь, ячмень, просо, кукурузу и др. В технических целях используют спирт, получаемый из этиленсодержащих газов путем каталитической гидратации этилена.

Спирт из крахмалсодержащего и целлюлозосодержащего сырья получают биохимическим, т.е. биотехнологическим путем при сбраживании сахаров дрожжами.

Все виды зерна, поступающего на производство, очищают от пыли, земли, камней, соломы на воздушных сепараторах.

Доставка картофеля на производство осуществляется гидротранспортером, при движении по которому происходит отделение от картофеля соломы, ботвы, камней, песка и т.п. Мойка картофеля производится в специальных моечных машинах. Вымытый и взвешенный картофель подают на измельчение на молотковые дробилки. В измельченном картофеле не должно оставаться частиц размером более 3 мм.

Зерно должно быть раздроблено равномерно, проход измельченного зерна через сито с отверстиями 1 мм должен составлять 75...100%. Все зерно, кроме овса, измельчают на вальцевых дробилках.

Овес дробят на бичевых рушилках. Измельченное сырье смешивают с водой, подогревают и подают на разваривание. К измельченному зерну добавляют воду в количестве 280...300% от его массы.

К картофельной кашке добавляют воду в количестве 15...20% от ее массы. Этот процесс называют приготовлением замеса. Замес перед развариванием подогревают до температуры 40°С. Содержание сбраживаемых веществ в смеси должно быть таким, чтобы объемное содержание спирта в сброженной массе составляло не более 10%, иначе будет происходить торможение процесса брожения.

Разваривание крахмалсодержащего сырья. Разваривание производят для разрушения клеточных стенок, освобождения крахмала клеток и его перевода в растворимую форму, в которой быстрее и легче произойдет осахаривание крахмала ферментами. Разваривание проводят путем обработки замеса паром под избыточным давлением 0, 4...0, 5 МПа (при температуре 143...151°С).

При разваривании происходят интенсивное набухание крахмала, его клейстеризация, переход его в растворимую форму и другие процессы. При выходе разваренной массы из варочного аппарата происходит резкое снижение давления до атмосферного. При этом резко увеличивается объем воды, находящейся в клетках, за счет ее самоиспарения, что ведет к разрыву клеточных стенок сырья и превращению его в однородную массу.

Процесс разваривания сопровождается увеличением содержания сахаров и декстринов в замесе за счет частичного гидролиза крахмала под действием ферментов и естественной кислотности. Более высокая температура вредна, так как идет образование меланоидных соединений и карамелизация сахара, что приводит к снижению содержания сбраживаемых сахаров.

В настоящее время разваривание производят тремя способами: периодическим, полунепрерывным и непрерывным. Наиболее прогрессивным является непрерывный. Разваренное сырье поступает на осахаривание.

Осахаривание крахмалсодержащего сырья. При осахаривании охлажденную разваренную массу обрабатывают подовым молоком или ферментными препаратами для расщепления крахмала и белков до сбраживаемых дрожжами сахаров.

При осахаривании разваренной массы солодовым молоком крахмал гидролизуется на 70...75% до мальтозы и глюкозы и на 25...30% до предельных декстринов, которые расщепляются до сахаров на стадии брожения.

Наиболее прогрессивным способом осахаривания является непрерывное осахаривание с вакуум-охлаждением.

Охлаждение под вакуумом происходит почти мгновенно за счет снижения температуры кипения воды под вакуумом и самоиспарения части воды, поэтому предотвращается тепловая инактивация ферментов осахаривающих материалов.

Оптимальная температура осахаривания составляет 57...58°С. Готовое сусло должно иметь массовую долю сухих веществ 16...18%, в том числе сбраживаемых сахаров 13...15%, при этом его кислотность составляет 0, 2...0, 3 град. При пробе на йод окраска сусла не должна меняться (это показывает, что весь крахмал осахарился).

Культивирование дрожжей и сбраживание сусла. В спиртовом производстве в качестве возбудителя брожения используют дрожжи семейства сахаромицетов. Они продуцируют комплекс ферментов, под действием которых сахара сусла превращаются в этиловый спирт и диоксид углерода. Используются дрожжи верхового брожения, обладающие высокой энергией брожения. Они образуют максимальное количество спирта, сбраживают моно- и дисахариды и часть декстринов. Вначале дрожжи размножают по методу чистой культуры. При этом необходимо обеспечивать стерильные условия, неблагоприятные для посторонних микроорганизмов, создавать оптимальные условия для развития дрожжей (температуру, рН, аэрацию и др.).

Для размножения дрожжей в качестве питательной среды используют сусло, содержащее вещества, необходимые для их питания. Для подавления посторонних микроорганизмов сусло подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3, 8...4, 0. Температуру поддерживают на уровне 28...30°С.

Размножение дрожжей осуществляют в аппаратах – дрожжанках.

При снижении содержания сахаров в сусле на 1/3 от начального, производят отбор дрожжей из дрожжанки. Длительность размножения составляет примерно 20 ч. Процесс брожения проводят в закрытых бродильных аппаратах для предотвращения потерь спирта в атмосферу и выделения диоксида углерода в производственные помещения.

В процессе брожения сусла можно выделить три периода: взбраживание, главное брожение и дображивание.

В первом периоде происходят интенсивное размножение дрожжей и сбраживание сахаров.

Второй период характеризуется энергичным сбраживанием сахаров и сопровождается бурным выделением диоксида углерода (СО2).

В третьем периоде идет медленное дображивание сахаров, образующихся в результате доосахаривания декстринов сусла.

Брожение сусла проводят периодическим, циклическим и непрерывным способами.

Наиболее совершенным и эффективным является непрерывный способ. Длительность брожения составляет примерно 60 ч. Зрелая бражка из бродильного аппарата подается на перегонку. Зрелая бражка должна иметь объемное содержание спирта 8, 0...9, 5%, содержание несброженных сахаров не должно превышать 0, 4...0, 5%, кислотность не должна превышать 0, 5...0, 6 град. Выделившийся в процессе брожения диоксид углерода вместе с парами спирта из бродильных аппаратов поступает в специальные ловушки, в которых пары спирта растворяются в воде. Водно-спиртовая жидкость из ловушек направляется вместе с бражкой на перегонку, а СО₂ – в специальный цех для получения сухого льда или жидкого СО₂.

Извлечение спирта из зрелой бражки и его очистка. Получение спирта из мелассы незначительно отличается от его получения из крахмалсодержащего сырья. Отличие заключается в основном только в подготовке сусла к сбраживанию.

Зрелая бражка кроме спирта содержит различные органические и неорганические соединения: эфиры, спирты, альдегиды, кислоты и др. Состав и содержание примесей зависят от вида сырья, его качества, режимов переработки в ходе производства.

Для выделения спирта из бражки и его очистки применяется ректификация. При кипячении зрелой бражки и конденсации выделяющихся паров получают спирт-сырец. Он содержит около 0, 5% различных летучих примесей.

Примеси спирта-сырца можно разделить на три группы:

- головные – более летучие, температура кипения которых ниже температуры кипения спирта; хвостовые – менее летучие;

- промежуточные – летучесть которых зависит от условий ректификации и которые могут быть или головными, или хвостовыми. Получение спирта-сырца осуществляется на брагоректификационной установке. Установка состоит из ректификационной колонны, дефлегматора и холодильника.

Зрелая бражка из передаточной емкости подается через дефлегматор, где она подогревается до температуры 90°С, в среднюю часть ректификационной колонны, оснащенной тарелками, и постепенно перетекает вниз из тарелки на тарелку. В нижнюю часть колонны подают водяной пар, который барботирует через слои бражки, находящиеся на тарелках. Смесь паров воды и спирта поднимается вверх, проходя через слои бражки, находящейся на тарелках, и обогащается спиртом. Пары частично конденсируются в дефлегматоре. Конденсат (флегма) стекает на тарелки ректификационной колонны. Спиртовые пары, не сконденсировавшиеся в дефлегматоре, конденсируются в холодильнике.

Конденсат – спирт-сырец - имеет объемное содержание спирта 88%.

Ректификованный спирт получают на более сложной ректификационной установке, которая кроме ранее приведенной ректификационной колонны содержит еще 4 колонны: эпюрационную, ректификационную, сивушную и окончательную.

В эпюрационной колонне из спирта-сырца отделяют головные примеси.

В ректификационной колонне получают ректификованный спирт.

Сивушная колонна предназначена для выделения фракций высших спиртов (сивушного масла) и их концентрирования.

Окончательная колонна предназначена для дополнительного освобождения этилового спирта от примесей.

В зависимости от степени очистки спирт этиловый ректификованный, предназначенный для пищевых целей, выпускается 1-го сорта, высшей очистки и сорта “Экстра”. Спирт высшей очистки и 1-го сорта вырабатывают из зерна, картофеля или мелассы. Спирт “Экстра” вырабатывают только из кондиционного зерна.

Утилизация отходов. Ректификованный спирт 1-го сорта имеет объемную долю этилового спирта не менее 96, 0%, содержание примесей – 0, 1 г/л.

В спирте высшей очистки объемная доля спирта составляет не менее 96, 2%, содержание примесей – 0, 05 г/л.

Спирт сорта “Экстра” имеет объемную долю спирта не менее 96, 5% и содержит примесей не более 0, 01 г/л.

На спиртовых заводах предусматривается комплексное использование сырья и подобных продуктов. Наряду со спиртом выпускается твердый или жидкий диоксид углерода.

Из зрелой мелассной бражки сепарированием отделяют дрожжи, используемые в хлебопечении. Мелассная барда используется для получения глицерина, бетаина, глютаминовой кислоты, а также в качестве питательной среды для кормовых дрожжей и получения кормового витамина В12.

Зернокартофельная барда является ценным кормовым продуктом, так как в ее состав входят белковые вещества, углеводы, органические кислоты, жиры, витамины, минеральные вещества и др. Ее используют для кормовых целей в натуральном виде или в качестве добавок к кормам.

Головная фракция имеет объемное содержание спирта 90% и около 2...6% примесей (эфиры, альдегиды и др.).

В настоящее время из головной фракции получают ректификованный спирт и концентрат головной фракции, который используют в качестве источников углерода при выращивании кормовых дрожжей.

Сивушное масло разгоняют на составные части и затем используют для синтеза душистых веществ и медицинских препаратов, а также в лакокрасочной промышленности.

Характеристика комплексов оборудования. Линия начинается с комплекса оборудования для мойки, очистки и измельчения крахмалосодержащего сырья, в состав которого входят картофелемойки, камнеловушки, водоотделители, барабанные камнеловушки, дробилки для измельчения картофеля и зерна, а также измельчители для тонкого измельчения зернового сырья.

В состав линии входят комплекс, состоящий из установок для тепловой обработки крахмалосодержащего сырья — смесителей предразварников, варочных аппаратов и паросепараторов, аппаратов гидродинамической обработки замеса, обеспечивающих различные схемы разваривания.

Следующим в линии является комплекс оборудования для охлаждения и осахаривания заторов, в состав которого входят аппараты с непрерывным осахариванием и вакуум -охлаждением, аппараты с двухступенчатым вакуум -охлаждением, а также аппараты с непрерывным охлаждением и осахариванием при атмосферном давлении.

Комплекс оборудования для брожения и культивирования дрожжей состоит из бродильных аппаратов и устройств для мойки, спиртоловушек и дрожжевых аппаратов.

В линии для производства спирта из мелассы комплекс оборудования состоит из рассиропников, аппаратов для размножения дрожжей и пеноловушек, а также устройств для отбора проб, измерения расходов мелассы и контроля плотности рассиропки.

Ведущий комплекс оборудования в линии предназначен для перегонки и ректификации спирта. В его составе имеются брагоректификационные и ректификационные установки, установки для получения безводного спирта, холодильники и кипятильники брагоперегонных аппаратов, вспомогательное оборудование ректификационных установок, а также оборудование для учета и хранения спирта.

На рис. 4 представлена машинно-аппаратурная схема линии производства спирта из крахмалосодержащего сырья с использованием механико-ферментативной обработки. Устройство и принцип действия линии. Измельченное зерно после мо

лотковой дробилки 3 поступает в смеситель 5 через лоток 2, где смешивается с теплой водой температурой 60...65 °С и α -амилазой ферментативного препарата, поступающего из расходного сборника 1. Соотношение зерна и воды, поступающих в смеситель, составляет 1: 3, а температура замеса поддерживается на уровне 50...55 °С.

Рис. 4 - Машинно-аппаратурная схема линии производства этилового ректификационного пищевого спирта

Продолжительность пребывания замеса в смесителе 5 составляет 10... 12 мин. В смесителе 5 происходит начальная стадия разжижения крахмала и растворения сухих веществ, а также обеспечивается нормальная текучесть массы за счет действия α -амилазы.

При переработке картофеля измельченная на молотковой дробилке 4 картофельная кашка также подается в смеситель 5, где смешивается в нем с жидким ферментным препаратом.

Из смесителя 5 зерновой замес насосом 7 подается на контактную головку 6, где подогревается из распределителя 10 паром до 70...72 °С, и далее в аппараты 8 и 13 гидродинамической и ферментативной обработки I ступени, объем которых обеспечивает выдержку в нем замеса не менее 3, 5...4, 0 ч. После заполнения аппарата примерно на 1/3 подключается циркуляционный контур, включающий центробежные насосы 14 и 15, обеспечивающие перемешивание массы в аппарате при ее температуре 65...70 °С. Во время гидродинамической обработки сырья происходит дальнейшее разжижение, растворение крахмала и сухих веществ зерна за счет действия α -амилазы.

При переработке измельченный картофель, смешанный с α -амилазой, закачивается насосом 7 через контактную головку 6 в аппараты 8 и 13. Далее процесс осуществляется по параметрам, применяемым при переработке зерна.

Ферментативно-тепловая обработка сырья осуществляется следующим образом. Замес или картофельная кашка из аппаратов I ступени 8 и 13 с помощью дозировочных устройств 9 и 12 отводится в горизонтальный, разделенный на три отсека аппарат 11 гидродинамической и ферментативной обработки II ступени, снабженный мешалками 16.

В первой секции аппарата 11 крахмалосодержащая масса выдерживается при перемешивании 15... 16 мин при 65...72 °С, после чего перетекает через переливное отверстие во второй отсек, нагревается в нем острым паром из распределителя 10 до 72...75 °С и выдерживается 15... 16 мин. В третьем отсеке температура массы путем подачи в нее пара поднимается до 85...95 °С.

Хорошо разжиженная и гидролизованная крахмалосодержащая масса из аппарата 11 насосом 17 закачивается через трубчатый стерилизатор 20 и регулирующий клапан 19 в паросепаратор 25, из которого отводится на осахаривание. Учитывая, что на заводах часто перерабатывается некачественное дефектное сырье, требующее более высокой температуры стерилизации, предусматривается контактная головка 18. В этом случае вторичный пар из паросепаратора 25 направляется в первый отсек аппарата 11.

В процессе осахаривания стерилизованная масса в испарителе -осахаривателе 23 смешивается с глюкоамилазой, поступающей из расходного сборника 22 через дозатор 21, и выдерживается при 55°С в течение 30...35 мин. Основное количество формалина, подавляющее развитие кислотообразующих бактерий при сбраживании, подается из сборника 24.

Сусло из испарителя - осахаривателя 23 плунжерным насосом 26 закачивается в теплообменный аппарат 27 и после охлаждения до температуры складки 18...20°С поступает в бродильные аппараты 31 и 33, где сбраживается непрерывно-поточным способом. При этом способе приготовленные в дрожжанках 28 дрожжи поступают во взбраживатель 29, откуда подаются в головной бродильный аппарат 31. Сбраживаемое сусло из головного бродильного аппарата 31 последовательно по переточным трубам поступает в бродильные аппараты 33. Из последнего бродильного аппарата зрелая бражка насосом 38 подается на перегонку в дефлегматор ректификационной колонны 43. Насосами 30 и 32 сусло удаляется из бродильных аппаратов на случай дезинфекции. Из выделившегося при брожении диоксида углерода спирт улавливается в спиртоловушке 34.

Выделение спирта из бражки и очистка спирта-сырца (ректификация) от примесей производится в брагоректификационном вакуумном аппарате, который состоит из трех колонн: брагоэпюрационной 55, эпюрационной 48 и ректификационной 42, теплообменкой аппаратуры, сборных емкостей, насосного хозяйства и системы КИПиА.

В дефлегматоре 43 бражка нагревается теплом конденсации спиртовых паров ректификационной колонны 42 до 40...50 °С. Из теплообменника бражка поступает в дефлегматор эпюрационной колонны 46, догревается в нем водно-спиртовыми парами эпюрационной колонны 48 до 50...55 °С и переходит в дополнительный подогреватель бражки 49, где ее температура за счет утилизации тепла не сконденсировавшихся в дефлегматоре-испарителе 56 водно-спиртовых паров брагоэпюрационной колонны 55 доводится до 70...75 °С. Окончательный догрев бражки до 85...90 °С осуществляется в подогревателе бражки 50.

Нагретая бражка из теплообменника 49 поступает в сепаратор 52, освобождается от диоксида углерода в конденсаторе 53 и из него дополнительным насосом 51 подается на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 55. Колонна 55 состоит из 34 тарелок, 18 из которых расположены в отгонной части колонны, 11 — в эпюрирующей и 5 (пеноулавливающие) — над эпюрирующей частью колонны. Эпюрирующая и отгонная части брагоэпюрационной колонны 55 разграничены между собой цилиндрической-обечайкой с патрубком для отбора эпюрированных водно-спиртовых паров.

В эпюрирующей части колонны 55 из бражки отгоняется часть спирта с сопутствующими спирту головными и промежуточными примесями, который в виде парового потока поступает в межтрубное пространство испарителя, испаряет лютерную воду, конденсируется и поступает в коллектор бражного дистиллята 56.

Эпюрированная бражка переходит в отгонную часть брагоэпюрационной колонны 55, где из нее полностью отгоняется спирт. Барда отводится в теплообменник 58, где отдает тепло бражке и охлаждается до 70...75°С. Колонна 55 работает при давлении 150... 170 кПа.

Эпюрированные водно-спиртовые пары из брагоэпюрационной колонны 55 через пеноловушку 54 поступают в кипятильник 50, обогревая при этом эпюрацион-ную колонну. Конденсат эпюрированных паров и кипятильника 50 направляется на 10-ю или 15-ю тарелку эпюрационной колонны 48. Бражной дистиллят из коллектора 56 поступает на 20-ю и 25-ю тарелки эпюрационной колонны 48.

Эпюрационная колонна 48 содержит 39 многоколпачковых тарелок, из которых 20...25 работают в режиме выварки примесей, 6...11 — в режиме гидроселекции примесей и 8 — на концентрирование примесей. Работает колонна при давлении 50...65 кПа. Конденсат с дефлегматора 46 и избыток дистиллята из конденсатора 47 и спиртоловушки 45 возвращаются на верхнюю тарелку колонны для ее орошения флегмой. Лютерная вода в колонну 48 подается насосом 41 из сборника лютерной воды 40.

Эпюрат из эпюрационной колонны 48 поступает на 16-ю тарелку ректификационной колонны 42. Ректификационная колонна 42 состоит из 81 многоколпачковой тарелки, 16 из которых работают на отгонку спирта, 10... 15 — на пастеризацию спирта и 55 — на укрепление спирта. Колонна снабжена дефлегматором 43, конденсатором 44 и спиртоловушкой 39. Не выделенные в эпюрационной колонне 48 примеси конденсируются в нижней части ректификационной колонны 42 и отводятся с 7... 10-й тарелки из паровой фазы. Ректификационная колонна 42 орошается флегмой из дефлегматора и конденсаторов 44 и 39. Отбор ректификационного спирта производится с 72...75-й тарелок ректификационной колонны 42. Ректификационная колонна 42 работает при давлении 50... 70 кПа. Отбор головной фракции этилового спирта производится из дополнительного конденсатора 45 эпюрационной колонны 48, откуда фракция отводится в сборник головных фракций.

Вакуум в колоннах 55, 46 и 42 создается вакуум-насосом 35. В вакуумную систему входит барометрический конденсатор 37, где в качестве абсорбера используется 10-тарельчатая царга с многоколпачковыми тарелками. Вода, поступающая на орошение в барометрический конденсатор 37, отводится в сборник барометрической воды 36.