Приготовление катализаторов.

Требования к промышленным катализаторам: 1) стойкость к ядам (S, N2); 2) стойкость к перегревам и недогревам; 3) механическая прочность; 4) срок службы должен быть не менее месяца, лучше — несколько лет. Катализаторы из метанола работают до 5 лет. В процессе приготовление нужно обеспечить высокую активную поверхность

Типы катализаторов по методам приготовления: 1) осажденные; 2) пропиточные; 3) сплавленные.

1.Для катализаторов с развитой удельной поверхностью наибольшее распространение получил метод осаждения (процесс образования твердой фазы в результате химической реакции при сливании растворов исходных компонентов. Переход растворенного вещества в осадок — совокупность двух процессов: образования актив центров твердой фазы и роста кристаллов или укрупнения гёлеобразных частиц при одновременном их осаждении) из водных растворов солей с последующим прокаливанием образующихся соединений (многие оксиды металлов). При этом предпочтительно использование водного NH3, поскольку отпадает необходимость отмывки осадка от щелочных металлов. При увеличении рН среды образуется гидроксид, содержащий примеси основных солей. Для большинства гидроксидов металлов размер частиц после осаждения составляет 4-5 нм. В дальнейшем более растворимые гидроксиды могут подвергаться рекристаллизации с образованием укрупненных частиц размером 10-103 нм. Для получения смешанных оксидных катализаторов применяют методы осаждения из смеси различных солей, например, осаждение нерастворимых СоМоО4 из растворов молибдата аммония и нитрата кобальта

2.Металлические (реже оксидные) катализаторы готовят обычно(пропиточные катализаторы) нанесением активного компонента на носитель. При проведении реакций в кинетической области выгодно равномерное распределение катализаторы по всему объему пористой гранулы носителя, во внутреннедиффузионной области - распределение активного компонента вблизи наружной поверхности гранулы. Выбранный носитель (Al2О3, силикагель и т. д.) пропитывают раствором, содержащим необходимые компоненты катализаторы, подвергают сушке и нагреванию. Для равномерного распределения активного компонента на носителе применяют спец. режимы сушки.

3. Сплавные катализаторы готовятся путем сплавления нескольких каталитически активных металлов с алюминием или кремнием, роль которых сводится к приданию определенной структуры катализатору. Сплав обрабатывается едкой щелочью, которая растворяет и вымывает алюминий и кремний. В результате образуется сильно пористая масса губчатого вида. Это и есть активный сплавной, или скелетный, катализатор.

Формирование катализатора: коагуляция в капле, экструзия, таблетирование, вмазывание пасты, гранулирование, сушка в распылительной сушилке, размол материала. Формовку материала коагуляцией в капле и сушкой в распылительной сушилке широко используют при изготовлении осажденных катализаторов. Наиболее универсальными методами являются экструзия пасты и таблетирование.

Цилиндрические гранулы получают выдавливанием (экструзией) влажной массы с помощью массивного винта (шнека) через отверстия нужного диаметра, после чего разрезают полученный жгут на отдельные цилиндрики. Последние могут быть закатаны в сферические гранулы в специальных грануляторах.

Таблетирование проводят под давлением до 30 МПа, получают гранулы в виде цилиндров, колец, седел, звездочек и т. д. В качестве связующих материалов используют тальк, графит, жидкое стекло, некоторые органические кислоты и другие вещества. Вмазывание пасты в отверстия перфорированной стальной пластины возможно для гранулирования осадков различной природы и консистенции. Размер получаемых гранул определяется толщиной пластины и диаметром отверстий. После подсушки гранулы выбивают из пластины специальным штампом либо выдавливают сжатым воздухом.

Распылительная сушка, заключающаяся в быстром обезвоживании суспензии катализаторы вследствие разности парциальных давлений паров жидкости в окружающей среде и на поверхности движущихся капель высушиваемого катализаторы Таким методом получают однородные частицы сферической формы с размерами порядка 100 мкм, например, в производстве алюмосиликатных катализаторы.

Размол монолитных катализаторов осуществляют на дробилках и фракцию отделяют на виброситах или в барабанных сепараторах. При этом частицы имеют неправильную форму, наблюдается большое количество отходов в виде мелочи и пыли, но интервал получаемых размеров зерна может быть очень широк.