Детектори

Хроматографічний детектор- пристрій який реєструє у потоці газу-носія розділені компоненти суміші і вимірює кількість кожного з них.

Детектори можуть бути диференціальними та інтегральними.

Сигнал інтегрального детектора пропорційний до загальної маси речовини у елюйованій смузі.

Сигнал диференціального детектора пропорційний концентрації або масовій швидкості потоку елюйованого компонента. Хроматограма, отримана за допомогою диференціального детектора, складається з серії піків, які відповідають окремим компонентам суміші.

Детектор реєструє присутність кожного компонента і дозволяє вимірювати його кількість (концентрацію) у потоці газу-носія, який виходить із колонки. Бажаними характеристиками детектора є висока чутливість до всіх сполук, низький рівень шуму, широкий діапазон лінійності показів, нечутливість до зміни швидкості потоку та температури, простота конструкції і, окрім того, низька вартість приладу. До універсального типу детекторів наближаються детектор по теплопровідності (катарометр) та полум’яно-іонізаційний детектор (ДІП). Крім того, специфічні детектори, такі як детектор по захопленні електронів і фосфорний детектор, мають ті переваги, що дозволяють селективно визначати тільки деякі типи сполук.

У детекторі по теплопровідності використовується в якості чутливого елемента вольфрамова нитка, яка нагрівається за допомогою постійного струму. Газ-носій, який безперервно тече над нею, відводить тепло з постійною швидкістю. Якщо у суміші з газом-носієм над нагрітою ниткою знаходяться молекули досліджуваної речовини, які мають інакшу теплопровідність, ніж газ-носій, то швидкість відведення тепла міняється, що змінює опір нитки. Цю зміну легко виміряти за допомогою моста Уїнстона, і сигнал подається на самописець, де він реєструється у вигляді піку. Принцип роботи цього детектора базується на різниці між теплопровідністю газу-носія і досліджуваних компонентів, які повинні відрізнятись від газу-носія розмірами молекул, а отже молекулярною масою. Чим більшою буде ця різниця, тим чутливішою виявиться використовувана методика.

Теплопровідність обернено пов’язана з молекулярною масою газу-носія та досліджуваних компонентів. Тому при використанні катарометрів стараються використовувати газ-носій з низькою молекулярною масою (гелій, водень), щоб досягти максимальної чутливості при визначенні досліджуваних компонентів.

Принцип роботи іонізаційних детекторів базується на тому, що електропровідність газу прямо пропорційна концентрації у ньому заряджених частинок. Газ, який виходить із колонки, проходить через простір між електродами мимо джерела іонізації, яке іонізує частину молекул в газовому потоці.Присутність заряджених частинок (позитивних чи негативних іонів, електронів) в міжелектродному просторі обумовлює струм, який протікає через цей простір. Якщо в міжелектродному просторі протікає чистий газ-носій, то концентрація заряджених частинок і, відповідно, величина струму будуть постійними. Цей струм називають “фоновим струмом”. Фоновий струм переважно зводять до мінімуму, щоб можна було точніше вимірювати невеликі зміни струму. Таким чином, коли протікає тільки чистий газ-носій, то самописець записує пряму нульову лінію. При проходженні компонента суміші через електродний простір відбувається іонізація молекул компонента. При цьому кількість заряджених частин зростає, що призводить до появи струму, що свою чергу, викликає сигнал, який реєструється самописцем у вигляді піку.

У полум’яно-іонізаційному детекторі для підтримки горіння полум’я використовують повітря та водень. Для вимірювання провідності полум’я над ним розташовують колекторний електрод, до якого прикладається постійна напруга. У випадку згоряння чистого водню провідність дуже мала; однак, при згорянні органічних сполук провідність зростає, відповідно зростає струм і цей сигнал подається на самописець.