Принципиальная схема вольтамперометрической установки

Аппаратура для метода ИВА достаточна проста и содержит источник поляризуемого напряжения, измеритель тока и электрохимическую ячейку. Фиксируемыми параметрами являются потенциал Е и ток I. Требования высокой чувствительности, компенсации помех, автоматизации приводят к существенному усложнению установок. Такие приборы называются полярографами или вольтамперометрическими анализаторами.

В простейшем случае электрохимическая ячейка, или датчик представляет систему из двух электродов, опущенных в раствор электролита (фона) с анализируемой пробой (стаканчики объемом 20 - 30 см3 из стекла или кварца. Индикаторный электрод (зонд) предназначен для концентрирования определяемого вещества, а второй электрод (электрод сравнения) служит для подачи на индикаторный электрод напряжения.

В качестве индикаторного электрода используется ртутнопленочный на серебряной подложке или изготовленный на основе графита, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный. Рабочий ртутнопленочный электрод представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0, 8 мм длиной 5 - 7 мм. На фотографии эти электроды слева. Для подготовки электрода к работе необходимо нанести на поверхность серебра пленку ртути " механическим" или " электрохимическим" способом. Предварительно рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) надо опустить на одну-две секунды в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промыть водой и заамальгамировать. " Механический" способ амальгамирования заключается в следующих операциях.

В качестве индикаторного электрода используется ртутнопленочный на серебряной подложке или изготовленный на основе графита, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный. Рабочий ртутнопленочный электрод представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0, 8 мм длиной 5 - 7 мм. На фотографии эти электроды слева. Для подготовки электрода к работе необходимо нанести на поверхность серебра пленку ртути " механическим" или " электрохимическим" способом. Предварительно рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) надо опустить на одну-две секунды в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промыть водой и заамальгамировать. " Механический" способ амальгамирования заключается в следующих операциях. Часть серебряной проволоки (1 - 2 мм) опускают в металлическую ртуть. Затем ртуть на электроде растирают фильтровальной бумагой для равномерного ее распределения по всей поверхности серебра. В результате образуется тонкая пленка ртути 20 -100 мкм для предотвращения контакта серебра с раствором. Электрод на основе графита изготавливают запрессовыванием графита в стержень из инертного материала и шлифуют торец для получения рабочей поверхности. На графит может быть нанесена пленка ртути или тонкая пленка золота путем электролиза.

В качестве электрода сравнения, как правило, используется хлорид-серебряный электрод, потенциал которого зависит от концентрации хлорид-иона и температуры.Его изготавливают путем нанесения хлористого серебра на серебряную проволоку (серебряную спираль).Затем проволочку помещают в трубочку с расвором KCl и отделяют от анализируемого раствора пористой пробкой.

Анализаторы

В настоящее время имеется большое разнообразие полярографов - отечественных и иностранных марок. Наибольшее применение в России получили отечественные прибоы ПУ-1, ПЛС-1, ПУ-2 и зарубежные полярографы: фирмы Раделкис (Венгрия) - ОН-105, ОН-107; прибоы Чехословакии - РА-2, РА-4 и США - PAR. Малыми сериями выпускаются автоматические компьютзированные анализаторы, например, ТА-1, ТА-2, (ООО НПП " Техноаналит", г Томск), ИВА-3 (НПО " ИВА", г Екатеринбург), АВА-1 (НПП " Буревестник", г С-Петербург), СТА (ООО " ИТМ", г Томск) и др. Перед работой на любом полярографе анлитик должен выяснить возможности прибора и сопоставить их с поставленной задачей, Для этого необходимо внимательно изучить инструкцию по эксплуатации прибора.