Испытание на растворимость соли.

Соль растворить в небольшом объёме воды, затем добавить воды (около 10 мл). Испытания проводить с отдельными порциями анализируемого раствора. Часть раствора сохранить на случай повторного анализа или отдельных его мастей.

2. Обнаружение катиона. С помощью групповых реактивов приступить к определению группы, к которой относится искомый катион.

а) испытания на катионы 1-й подгруппы IV группы: к 3 каплям анализируемого раствора прибавить 2 капли 2 н. раствора соляной кислоты IICI. В присутствии ионов Pb+ и Ag+ образуется белый осадок. Тогда характерными реакциями следует обнаружить катионы 1-й подгруппы IV группы. Если осадок не образуется, то испытания проводить по пункту «б».

б) испытании на катионы 2-й подгруппы IV группы: раствор, оставшийся после пункта «а», нагреть па водяной бане, и добавить в него раствор сероводорода H2S. Образование черною осадка указывает на присутствие катиона Сu2+. Наличие катиона Сu2+ в анализируемом растворе доказать характерной реакцией. Если при добавлении раствора сероводорода черного осадка не образуется, то испытания проводить по пункту «в».

в) испытания на катионы III группы: к новой порции анализируемого раствора прибавить 2 - 3 капли раствора сульфида аммония (NH4)2S, 2 - 3 капли раствора хлорида аммония NH4Cl и 2 - 3 капли гидроксида аммония NH4OH. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов III группы: Fe3+, Cr3+, Mn2+, AI3+, Zn2+, которые обнаруживают характерными реакциями. Если осадок не образуется, то испытания проводят по пункту «г».

г) испытания на катионы II группы: к новой порции анализируемого раствора прилить 2 - 3 капли раствора карбоната аммония (NH4)2CO3, 2 - 3 кайли раствора хлорида аммония NH4Cl и 2 - 3 Капли гидроксида аммония NRiOII. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов II группы: Са2+, Ва2+, которые обнаруживают характерными реакциями. Если осадок не образуется, то испытания проводят по пункту «д».

д) испытания на катионы I группы: если в ходе предварительных испытаний не обнаружены катионы IV, III, II групп, то в анализируемом растворе открывают катионы I группы К, Na, Mg + характерными реакциями.

3. Обнаружение аниона. Следует отметить, что катионы III и IV групп мешают обнаружению анионов. Поэтому катионы этих металлов необходимо перевести в осадок. Присутствие аннона CO32- в анализируемом растворе определяют действием азотной или соляной кислоты до осаждения катионов тяжелых металлов. Катион тяжелого металла осаждают раствором карбоната натрия Na2CO3. К 2 мл анализируемого раствора добавляют по каплям раствор карбоната натрия Na2CO3 до прекращения выпадения осадка. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5 минут, проверяют на полную осаждения и фильтруют. Осадок отбрасывают, а раствор (содовая вытяжка) используют для открытия анионов. Перед обнаружением аннона раствор следует нейтрализовать раствором уксусной кислоты CH3COOH.

Катионы I и II групп обнаружению анионов не препятствуют

а) открытие аннона I группы: к 2-3 каплям анализируемого раствора добавить 1-2 капли раствора хлорида бария ВаСl2. Выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие анионов I группы: SO4 2-, SO3 2-, S2O3 2-, СО3 2-. К полученному осадку добавить раствор азотной кислоты HNO3. Если осадок не растворяется; значит присутствует сульфат - ион SO4 2-. Если осадок растворяется и при этом происходит как бы «вскипание раствора», присутствует карбонат ион СО3 2-. Если присутствует тиосульфат - ион S2O3 2-, происходит помутнение раствора Для подтверждения открываемого аннона проделать наиболее характерную реакцию для него. Если при добавлении раствора хлорида бария осадок отсутствует, испытания провести но пункту «б».

б) открытие аниона II группы: к 2-3 каплям анализируемого раствора добавить 1-2 капли раствора нитрата серебра и 2-3 капли азотной кислоты. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов II группы; Сl-, I-, S2-. Если осадок белый творожистый, присутствуют хлорид ионы Of. Если осадок желтый творожистый, присутствуют иодид ионы I-.

Если осадок черного цвета, присутствуют сульфид - ионы S2-. Если при добавлении раствора нитрата серебра осадок отсутствует, испытания провести по пункту «в».

в) открытие аниона III группы: если в ходе предварительных испытаний не обнаружены анионы I и II групп, то в анализируемом растворе находятся анноны III группы: NO3 -, NO2 -, которые открывают характерными реакциями.

Контрольные вопросы:

1. Мри растворении соли в кислоте наблюдается бурное выделение газа. О присутствие каких анионов можно говорить в первую очередь?

2. При растворении соли в кислоте выделяется газ с запахом тухлых яиц. Присутствие какого аниона можно предположить в первую очередь?

3. Какая соль бетою цвета плохо растворяется в холодной воде, но достаточно хорошо в горячей?

4. Какие труднорастворимые в воде соли растворяются в растворе NH4OH?

5. Нa присутствие каких солен указывает кислая среда (рН < 7)?

6. Растворы каких солен имеют нейтральную среду (рН = 7)?

7. Чем отличается анализ анионов от анализа катионов?

8. Какова роль групповых реагентов при анализе катионов и анионов?