Лабораторная работа № 6.

Цель: - изучение частных реакций катионов IV группы (серебра, свинца, меди), - выполнение анализа смеси катионов IV группы.

Ход анализа:

Задание 1: Проделать частные реакции катионов IV группы (серебра, свинца, меди). Результаты работы оформить в виде таблицы:

Реакции катиона Ag+.

Реакция с групповым реактивом - сероводородом H2S. Сероводород осаждает катион Ag+ в виде сульфида серебра черного цвета:

Осадок сульфида серебра растворим в концентрированной азотной кислоте при нагревании. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция с образованием свободной серы, выпадающей в осадок

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли серебра, прибавить 2 - 3 капли раствора сероводородной воды Н2S Наблюдать выпадение осадка черного цвета К осадку добавить раствор азотной кислоты HNO3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора.

Реакция с подгрупповым реактивом - солянон киелотой НCl.

Соляная кислота осаждает катион Ag+ в виде белого творожистого осадка хлорида серебра:

В избытке концентрированной соляной кислоты осадок AgCl заметно растворим. Осадок хлорида серебра растворяется в избытке гндроксида аммония NH4H с образованием комплексного соединения

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли серебра, добавить 1-2 капли раствора соляной кислоты НCl. Наблюдать выпадение белого творожистого осадка. К полученному осадку добавить раствор гндроксида аммония NH4OH. Наблюдать растворение осадка.

Реакция с щелочами КОH или NaOH.

Образующийся гидроксид серебра непрочен и в момент образования разлагается на оксид серебра (I) черного цвета и воду:

Осадок оксида серебра (I) растворяется в избытке раствора гндроксида аммония NH4OH

Проведение реакции: В пробирку прилить 1 - 2 капли раствора соли серебра и 2-3 капли раствора гндроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать образование осадка черно-бурого цвета. К полученному осадку добавить раствор гндроксида аммония NH4OH. Наблюдать растворение осадка.

Реакция с хроматом калия K2CrO4 - качественная реакция.

Катион Ag+ с хроматом калия дает осадок хромата серебра красно-бурого цвета:

Реакцию следует проводить в нейтральной среде. В кислой и аммиачной среде осадок растворяется

В щелочной среде образуется черно-бурый осадок оксида серебра (I), в уксуснокислой среде - осадок дихромата серебра Ag2Cr2O7.

Проведение реакции 15 пробирку прилить 2 - 3 капли р-ра соли серебра, прилип, столько же хромата кадия. Наблюдать выпадение осадка красно-бурого цвета.

Реакции катиона РЬ 2+.

Реакция с групповым реактивом - сероводородом H2S.

Сероводород осаждает катионы РЬ2+ в виде сульфида свинца черного цвета:

Сульфид свинца растворим в концентрированной азотной кислоте при нагревании. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция с образованием свободной серы, выпадающей в осадок

Проведение реакции: Прилить в пробирку 2 - 3 капли раствора соли свинти столько же сероводородной воды Н2S. Наблюдать выпадение осадка черного циста. К осадку добавить раствор азотной кислоты HNO3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора.

Реакция с подгруппвым реактивом - соляной кислоты HCI.

Соляная кислота с катионами Рb2+ образует осадок хлорида свинца белого цвета:

Осадок хлорида свинца заметно растворим в холодной воде, а в горячей воде хорошо растворим Осадок также хорошо растворим в избытке кислоты.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли свинца и столько же раствора соляной кислоты HCI. Наблюдать выпадение белого осадка. К раствору с осадком добавить 5 - 6 капель дистиллированной воды и нагреть на кипящей водяной бане. Наблюдать растворение осадка. Затем охладить раствор и вновь наблюдать выпадение его в виде игл. Реакция с щелочами КОН или NaOH.

Щелочи с катионами Рb образуют осадки амфотерных гидроксидов, растворимых в кислотах и в избытке щелочей с образованием плюмбитов:

Проведение реакции: В пробирку прилить 4 - 5 камень соли свинца и 1 - 2 кайли раствора гпдроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. Осадок разделить на две части. К одной части добавить раствор щелочи, а к другой - раствор азотной кислоты НМ> з. Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках.

Реакция с иодидом калия КI - качественная реакция.

Катионы Рb2+ с раствором иодида калия образует иодид свинца желтого цвета:

Осадок иодида свинца растворим в уксусной кислоте при Haгревании, при охлаждении образуются золотистые кристаллы. Реакцию необходимо выполнять в слабокислой среде рН 3 - 5 и реактив нельзя брать в избытке.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 5 капли соли свинца и добавить 2 - 3 капли раствора иодида калия KI. Наблюдать образование осадка желтого цвета. К осадку добавить раствор уксусной кислоты CH3COOH, кипятить, приливая понемногу воду, до растворения осадка. Затем содержимое пробирки медленно охладить и наблюдать выделение золотисто-желтых кристаллов.

Реакции катиона Сu2+.

Реакция с групповым реактивом - сероводородом H2S.

Сероводород осаждает катионы Си ' в виде сульфида меди (II) черного цвета:

Сульфид меди (II) растворим в концентрированной азотной кислоте при нагревании. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция с образованием свободной серы, выпадающей в осадок

Проведение реакции: Прилить в пробирку 2 - 3 капли раствора соли МЕДИ (II).столько же сероводородной воды Н2S. Наблюдать выпадение осадка черного цвета. К осадку добавить раствор азотной кислоты HNO3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора. Реакция с щелочами КОН или NaOH.

Щелочи, вступая в реакцию с солями меди (II), образуют осадок гидроксида меди (II) голубого цвета:

При нагревании осадок разлагается с образованием оксида меди (II) черного цвета

Гидроксид меди (II) легко растворяется в растворе NH4OH с образованием комплексного соединения аммиаката меди (II)

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли меди (II) и 1-2 капли раствора гидроксида калия КОМ или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка голубого цвета. Осадок разделить па две части. Первую часть нагреть на водяной бане. Наблюдать образование осадка черного цвета, Вторую часть растворить в гидрокcиде аммония NH4OH. Наблюдать образование раствора темно-синего цвета.

Реакция с гидроксидом аммония NH4OH - качественная реакция.

Получаемый при действии избытка NH4OH па ионы Сu2 аммиачный комплекс меди [Cu(NH3)4]2+ относительно устойчив, отличается интенсивным синим цветом:

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли меди (II) и 1-2 капли разбавленного раствора гидроксида аммония NH4OH. Наблюдать осадок основной соли меди (II) зеленого цвета. Добавить избыток раствора гидроксида аммония NH4OH. Наблюдать образование раствора интенсивно синего цвета.

Задание 2: Составить схему анализа смеси катионов IV группы, используя текст методического пособия.

Анализ смеси катионов IV группы.

Подгруппа серебра от подгруппы меди (II) в систематическом ходе анализа отделяется действием соляной кислоты. Катион Сu2+ в присутствии других катионов четвертой группы можно открыть избытком раствора NH4OH

1. Обнаружение катиона Сu2+. Если контрольный раствор голубого цвета, то следует проверить наличие ионов Сu2+. К 2 - 3 каплям исследуемого раствора прилить в избытке раствор гидроксида аммония NH4OH Окрашивание раствора в васильковый цвет указывает на присутствие катионов Сu2+.

2. Открытие подгруппы серебра. К 2 - 3 каплям исследуемого раствора прибавить каплю раствора соляной кислоты НCl. Полученному осадку дать отстояться и проверить его на полноту осаждения, добавив 1 - 2 капли раствора соляной кислоты. Если осаждение полное и в предвари-тельных испытаниях был открыт катион Сu2+ необходимо осадок отделить от раствора фильтрованием. В растворе находятся ионы Сu2+, а в осадке - хлорид серебра и хлорид свинца.

3. Отделение и обнаружение катиона Рb2+. К осадку добавить 10 - 16 капель дистиллированной воды и нагреть на водяной бане почти до кипения. Если» осадке присутствует хлорид свинца PbCl2, то он растворится. Часть горячего раствора пипеткой перенести в чистую пробирку и добавить раствор иодида калия KI. Образование осадка желтого цвета указывает на присутствие катионов Рb2+. Необходимо добиться полного перехода ионов Рb2+ в раствор, для этого осадок несколько раз нагреть с дистиллированной водой, дать отстояться и проверить на полноту удаления ионов Рb2+ раствором иодида калия KI.

4. Обнаружение катиона Ag+. Осадок, в котором содержится хлорид серебра AgCl растворить в избытке раствора гидроксида аммония NH4OH, а затем добавить 2 - 3 капли раствора иодида калия KI. Выпадение осадка желтого цвета указывает па присутствие ионов Ag+.

Контрольные вопросы:

1. Какие катионы относятся к четвертой аналитической группе и чем они отличаются от катионов других групп?

2. Почему осаждение катионов четвертой группы групповым реактивом ведут из подкисленных растворов и почему для подкисления берут только соляную кислоту?

3. Как разделить катионы четвертой группы на подгруппы?

4. Как отделить катион Ag+ от катиона Рb2+?

5. Почему катион Рb2+ можно открыть в обеих подгруппах четвертой группы?

6. Как действуют щелочи на катион Сu2+ на холоду и при нагревании?

7. Напишите уравнения диссоциации следующих комплексных соединении: