Алгоритм оперативного контроля с применением стандартных образцов (СО)

И Н С Т Р У К Ц И Я

по внутреннему контролю

показателей качества результатов испытаний

Общие положения

Настоящая инструкция определяет порядок и содержание работ по проведению внутреннего контроля качества результатов количественного химического анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.

Организация внутреннего контроля и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

-оперативный контроль процедуры испытаний (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов испытаний (на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

Оперативный контроль процедуры анализа проводит непосредственный исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений (при смене партии реактивов, наличии достаточного парка СО и установившейся традиции организации контроля).

Оперативный контроль проводят при внедрении методики, при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, при использовании средств измерений после ремонта или поверки, при установлении новой градуировочной зависимости и т.д.).

Контроль стабильности результатов анализа проводится с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Алгоритм оперативного контроля с применением стандартных образцов (СО)

2.1.1 Оперативный контроль с применением СО проводится при контроле нефтепродуктов для показателей:

- температура вспышки в открытом тигле;

- температура вспышки в закрытом тигле;

- кислотное число;

- кислотность;

- массовая доля механических примесей;

- вязкость кинематическая.

2.1.2 Проводят контрольное измерение в строгом соответствии с прописью методики. Получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики СО и сравнивают его с аттестованным значением С.

2.1.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = ‌ Х - С ‌

где Х –результат измерения в образце для контроля – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет требованиям повторяемости;

С – аттестованное значение СО.

2.1.4 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = ∆ _л,

где ± ∆ _л – характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению СО. Значение ∆ _лприведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.

2.1.5 Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

К_к ≤ К (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.