Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Листья вахты трехлистной 1 страница






FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE

ЛИСТЬЯ ВАХТЫ ТРЕХЛИСТНОЙ

 

Собранные после цветения и высушенные листья дикорастущего

многолетнего травянистого растения вахты трехлистной (трифоли,

трилистника водяного) - Menyanthes trifoliata L., сем. вахтовых -

Menyanthaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично

измельченные, тонкие, голые тройчатые листья с остатком черешка

длиной до 3 см. Отдельные листочки эллиптические или продолговато

- обратнояйцевидные, цельнокрайние или со слегка неровным краем,

длиной 4-10 см, шириной 2, 5-7 см.

Цвет зеленый. Запах слабый. Вкус очень горький.

Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый.

Запах слабый. Вкус очень горький.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны

многоугольные с прямыми стенками клетки верхнего эпидермиса;

клетки нижнего эпидермиса со слабоизвилистыми стенками. На обеих

сторонах листа, преимущественно на нижней, имеются погруженные

устьица, окруженные 4-7 клетками эпидермиса (аномоцитный тип).

Вокруг устьиц заметна лучистая складчатость кутикулы. С нижней

стороны листа под эпидермисом видна аэренхима с большими

воздухоносными полостями.

Качественные реакции. На полоске хроматографической бумаги

марки " Ленинградская средняя С" шириной 9 см и длиной 35 см, на

линии старта, отстоящей на расстоянии 5 см от нижнего конца, на

расстоянии 3 см от края хроматограммы и друг от друга, отмечают 2

точки. В первую точку с помощью микропипетки или калиброванного

капилляра наносят 0, 01 мл извлечения, полученного согласно

методике, описанной в разделе " Количественное определение". В

другую точку наносят 0, 01 мл 0, 1% раствора ГСО рутина в 95%

спирте. Диаметр капель не должен превышать 7 мм. Хроматограмму

помещают в камеру с 15% уксусной кислотой так, чтобы линия старта

не смачивалась, и хроматографируют восходящим способом. Когда

фронт растворителя пройдет 30 см, хроматограмму вынимают из камеры

и сушат на воздухе в течение 40 мин. Затем хроматограмму

опрыскивают 2% спиртовым раствором алюминия хлорида и помещают в

сушильный шкаф на 2-3 мин при температуре 100-105 град. С. На

уровне пятна - свидетеля должны появиться два пятна зеленовато -

желтого цвета (флавонолы).

Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавонолов в

пересчете на рутин не менее 1%; влажность не более 14%; золы общей

не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе

хлористоводородной кислоты, не более 2%; пожелтевших, побуревших и

почерневших листьев не более 5%; листьев с черешками длиннее 3 см

не более 8%; отдельных черешков не более 3%; органической примеси

не более 1%; минеральной примеси не более 0, 5%.

Измельченное сырье. Суммы флавонолов в пересчете на рутин не

менее 1%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; золы,

нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более

2%; пожелтевших, побуревших и почерневших кусочков листьев не

более 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями размером 0, 5 мм, не более 5%; органической примеси не

более 1%; минеральной примеси не более 0, 5%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья

помещают в пакет из фильтровальной бумаги и обрабатывают

хлороформом в аппарате Сокслета в течение 14 ч до обесцвечивания

(20 сливов). Пакет высушивают на воздухе до исчезновения запаха

хлороформа. Навеску количественно переносят в коническую колбу

вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 70% спирта и нагревают 30 мин

на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Извлечение

отфильтровывают в колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания

частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют дважды порциями по 10

мл спирта. Полученные извлечения объединяют, упаривают на водяной

бане при температуре 70 град. С под вакуумом до объема 6-7 мл,

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят

объем раствора 95% спиртом до метки и перемешивают (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл 0, 5% раствора

стрептоцида в 10% растворе серной кислоты, прибавляют 2 мл 0, 2%

раствора натрия нитрита, взбалтывают 2 мин, прибавляют 1 мл

раствора А и 1 мл 10% раствора натра едкого, взбалтывают 1 мин и

доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Через 15 мин

измеряют оптическую плотность раствора Б на фотоэлектроколориметре

в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны около 432 нм. В

качестве раствора сравнения используют раствор А, разбавленный 95%

спиртом в 25 раз (без добавления реактивов).

По калибровочному графику находят концентрацию рутина в

миллиграммах в 1 мл.

Содержание суммы флавонолов в пересчете на рутин в абсолютно

сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

С х 10 х 100 х 100

X = -----------------------,

m х (100 - W) х 1000

 

где С - содержание рутина в 1 мл колориметрируемого раствора,

найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса

сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в

процентах.

Построение калибровочного графика. Около 0, 1 г (точная

навеска) ГСО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл,

растворяют в 70% спирте и доводят объем раствора 70% спиртом до

метки. Из исходного раствора готовят ряд разведений с

концентрацией рутина от 0, 2 до 0, 8 мг в 1 мл. Далее поступают

согласно методике, приведенной выше. По результатам измерения

оптической плотности растворов строят калибровочный график,

откладывая на оси абсцисс концентрацию рутина в миллиграммах в 1

мл, на оси ординат - оптическую плотность раствора.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно

- джуто - кенафные не более 20 кг нетто или в тюки из ткани не

более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно -

джуто - кенафные не более 20 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.

Срок годности 2 года. Горечь (средство для возбуждения

аппетита и желчегонное).

 

20. FOLIA PLANTAGINIS MAJORIS

 

ЛИСТЬЯ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО

 

Собранные во время цветения и высушенные листья дикорастущего

и культивируемого многолетнего травянистого растения подорожника

большого - Plantago major L., сем. подорожниковых -

Plantaginaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично

измельченные листья, скрученные, широкояйцевидные или

широкоэллиптические, цельнокрайние или слегка зубчатые, с 3-9

продольными дугообразными жилками, суженные в широкий черешок

различной длины. В месте обрыва черешка видны длинные остатки

темных нитевидных жилок. Длина листьев с черешком до 24 см, ширина

3-11 см. Цвет зеленый или буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус

слабо - горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый

или буровато - зеленый. Запах слабый. Вкус слабо - горьковатый.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки

верхнего эпидермиса - многоугольные с прямыми стенками, нижнего -

со слабоизвилистыми. Кутикула местами образует складки. Устьица

имеются на обеих сторонах листа, преимущественно на нижней,

округлые, окружены 3-4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип).

Волоски простые и головчатые. Простые волоски с расширенным

основанием, многоклеточные, гладкие. Головчатые волоски двух

типов: на одноклеточной ножке с удлиненной двухклеточной головкой,

реже встречаются головчатые волоски на многоклеточной ножке с

шарообразной или овальной одноклеточной головкой. В местах

прикрепления волосков клетки эпидермиса образуют розетку.

Качественные реакции. К 10 мл раствора А (см. раздел

" Количественное определение") прибавляют 30 мл 95% спирта и

перемешивают; появляются хлопьевидные сгустки, выпадающие в осадок

при стоянии (полисахариды).

Раствор с осадком фильтруют через стеклянный фильтр ПОР 16,

осадок с фильтра переносят в колбу вместимостью 50 мл раствором

натра едкого (0, 1 моль/л). К 1 мл полученного раствора прибавляют

0, 25 мл 0, 5% раствора карбазола и 5 мл концентрированной серной

кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в

течение 10 мин; появляется красно - фиолетовое окрашивание

(галактуроновая кислота).

 

Примечания. 1. Приготовление 0, 5% раствора карбазола: 0, 5 г

карбазола (ТУ 6-09-3255-78, ч) растворяют в очищенном 95% спирте в

мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этим же

спиртом до метки.

2. Приготовление очищенного 95% спирта: к 1 л 95% спирта

прибавляют 4 г цинковой пыли и 4 мл концентрированной серной

кислоты. Смесь оставляют на 24 ч, периодически перемешивая. Затем

спирт перегоняют. К 1 л перегнанного спирта прибавляют 4 г

цинковой пыли и 4 г кали едкого, перемешивают и снова перегоняют.

 

Числовые показатели. Цельное сырье. Полисахаридов не менее

12%; влажность не более 14%; золы общей не более 20%; золы,

нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более

6%; листьев побуревших и почерневших не более 5%; цветочных

стрелок не более 1%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%;

минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Полисахаридов не менее 12%; влажность не

более 14%; золы общей не более 20%; золы, нерастворимой в 10%

растворе хлористоводородной кислоты, не более 6%; побуревших и

почерневших кусочков листьев не более 5%; кусочков цветочных

стрелок не более 1%; частиц, не проходящих сквозь сито с

отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих

сквозь сито с отверстиями размером 0, 5 мм, не более 7%;

органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 2 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья

помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 200 мл

воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при

перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию

повторяют еще 2 раза, используя первый раз 200 мл, второй раз 100

мл воды. Водные извлечения объединяют и центрифугируют с частотой

вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу

вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную

воронку диаметром 55 мм и предварительно промытой водой. Фильтр

промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор

А). 25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют

75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30

град. С в течение 5 мин. Через час содержимое центрифугируют с

частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную

жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа

через высушенный до постоянной массы при температуре 100-105 град.

С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Осадок количественно

переносят на фильтр и последовательно промывают 15 мл раствора 95%

спирта в воде (3: 1), 10 мл ацетона, 10 мл этилацетата. Фильтр с

осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре

100-105 град. С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье

в процентах (X) вычисляют по формуле:

 

(m2 - m1) х 500 х 100 х 100

Х = -----------------------------,

m х 25 х (100 - W)

 

где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в

граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при

высушивании сырья в процентах.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -

кенафные не более 20 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.

Срок годности 3 года. Отхаркивающее средство.

 

21. FOLIA ORTHOSIPHONIS STAMINEI

 

ЛИСТЬЯ ОРТОСИФОНА ТЫЧИНОЧНОГО

(ПОЧЕЧНОГО ЧАЯ)

 

Собранные в течение вегетации и высушенные листья и верхушки

побегов культивируемого растения ортосифона тычиночного (почечного

чая) - Orthosiphon stamineus Benth., сем. яснотковых - Lamiaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски листьев, стеблей и

верхушки побегов. Листья изломанные, реже цельные, частично

скрученные, короткочерешковые. Пластинка листа ромбовидно -

эллиптическая или продолговато - яйцевидная, на верхушке

заостренная, у основания клиновидная, в верхней части

крупнопильчатая, у основания цельнокрайняя, сверху голая, снизу по

жилкам с редкими волосками. По всей пластинке листа встречаются

точечные железки (под лупой). Стебли четырехгранные, толщиной до

2, 5 мм, длиной до 120 мм. Верхушки побегов с супротивными

листьями.

Цвет листьев зеленый, серовато - зеленый или фиолетово -

бурый; стеблей - зеленовато - коричневый или фиолетово -

коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый. Вкус слабо

- горьковатый, слегка вяжущий.

Измельченное сырье. Кусочки листьев и стеблей различной формы,

проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый,

серовато - зеленый или фиолетово - коричневый. Запах слабый. Вкус

слабо - горьковатый, слегка вяжущий.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности на верхней

стороне видны многоугольные клетки эпидермиса с прямыми или

слабоизвилистыми стенками; на нижней - клетки мельче, стенки их

более извилисты. Устьица расположены с обеих сторон листа и

окружены 2-3, реже 4 околоустьичными клетками (аномоцитный тип).

По жилкам и по краю листа встречаются простые 1-7 - клеточные

волоски с бородавчатой поверхностью; с обеих сторон листа

встречаются железистые волоски на короткой ножке с одно -

двухклеточной головкой. В небольших углублениях с обеих сторон

листа встречаются эфиромасличные железки, состоящие из 4, реже 6

выделительных клеток и одноклеточной ножки.

Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ,

извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 12%; золы

общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе

хлористоводородной кислоты, не более 5%; листьев, почерневших с

обеих сторон, не более 2%; стеблей (в том числе отделенных при

анализе) не более 30%; частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями диаметром 1 мм, не более 4%; органической примеси не

более 1%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой,

не менее 30%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%;

золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не

более 5%; кусочков листьев, почерневших с обеих сторон, не более

2%; кусочков стеблей не более 30%; частиц, не проходящих сквозь

сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0, 5 мм, не более

10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не

более 1%.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно

- джуто - кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не

более 25 кг нетто, выложенные плотным подпергаментом по ГОСТ

1760-81.

Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 13-1-4 или

по 100 г в пачки 8-1-4.

Срок годности 4 года.

Мочегонное средство.

 

22. FOLIA SALVIAE

 

ЛИСТЬЯ ШАЛФЕЯ

 

FOLIA SALVIAE OFFICINALIS

 

Собранные в течение лета, высушенные и обмолоченные листья

культивируемого полукустарника шалфея лекарственного - Salvia

officinalis L., сем. яснотковых - Lamiaceae.

Внешние признаки. Кусочки листьев различной формы и цельные

листья размером от 1 до 35 мм с небольшим количеством других

частей растения (кусочки стеблей, цветков с цветоножками и без

них).

Поверхность листьев равномерно - морщинистая или мелкоячеистая

с густой сетью жилок, сильно вдавленных сверху и выступающих

снизу; покрыта длинными волосками, особенно с нижней стороны. Край

листа мелкогородчатый. Кусочки стеблей четырехгранные, опушенные;

цветки с двугубой опушенной чашечкой и двугубым сине - фиолетовым

венчиком.

Цвет листьев зеленый, серовато - зеленый или серебристо -

белый. Запах ароматный. Вкус горьковато - пряный, слегка вяжущий.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки

эпидермиса верхней стороны - многоугольные со слабоизвилистыми

стенками, нижней - с более извилистыми стенками. Устьица главным

образом на нижней стороне, окружены двумя околоустьичными

клетками, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный

тип). Эфиромасличные железки с обеих сторон листа, округлой формы,

с просвечивающейся ножкой и трудно различимыми, радиально

расходящимися 6-8 выделительными клетками. Волоски многочисленные,

особенно с нижней стороны, простые и головчатые. Простые волоски

многоклеточные, нижние клетки (чаще 2-4) короткие, со значительно

утолщенными стенками, верхняя клетка - длинная, изогнутая, с

тонкими стенками. Головчатые волоски мелкие, состоят из короткой

одно - трехклеточной ножки и шаровидной одно - двухклеточной

головки, лучше заметны по краю и по жилке листа.

Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0, 8%; влажность

не более 14%; золы общей не более 12%; почерневших и побуревших

листьев не более 5%; других частей растения (цветков и кусочков

стеблей) не более 13%; частиц, проходящих сквозь сито с

отверстиями размером 0, 5 мм, не более 10%; органической примеси не

более 3%; минеральной примеси не более 0, 5%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 2 мм.

Содержание эфирного масла определяют в 30 г измельченного

сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2

ч.

Упаковка. Сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг

нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20

кг нетто.

Листья шалфея фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.

Срок годности 1 год 6 мес (предельный).

Противовоспалительное средство.

 

23. FOLIA SENNAE

 

ЛИСТЬЯ СЕННЫ

 

FOLIA CASSIAE

 

Собранные в фазу цветения и плодоношения, высушенные и

обмолоченные листья культивируемого кустарника кассии остролистной

- Cassia acutifolia Del., сем. бобовых - Fabaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Отдельные листочки и черешки

сложного парноперистого листа, цельные или частично измельченные,

кусочки тонких травянистых стеблей, бутоны, цветки и незрелые

плоды. Листочки удлиненно - ланцетовидные или ланцетоовальные,

заостренные к верхушке, наиболее широкие в средней части, у

основания неравнобокие, тонкие, ломкие, цельнокрайние с очень

коротким черешочком. Вторичные жилки, ясно заметные с обеих

сторон, отходят под острым углом от главной жилки и соединяются

между собой дугами, идущими параллельно краю листочка. Длина

листочка 1-3 см, ширина 0, 4-1, 2 см. Плод боб, плоский, кожистый,

слабоизогнутый, 3- 5 см длины, 1, 5-2 см ширины.

Цвет листочков с обеих сторон серовато - зеленый или с верхней

стороны желтовато - зеленый, матовый; плодов - зеленовато -

коричневый с темными очертаниями семенных камер; бутонов и цветков

- желтый. Запах слабый. Вкус слегка горьковатый, с ощущением

слизистости.

Измельченное сырье. Кусочки сырья различной формы, проходящие

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый.

Вкус слегка горьковатый с ощущением слизистости.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки

эпидермиса с многоугольными прямыми стенками. Клетки, находящиеся

у основания волоска, располагаясь радиально, образуют угловатую

шести - десятилучевую розетку. Волоски короткие, простые, часто

согнутые, одноклеточные, с толстыми стенками и грубобородавчатой

поверхностью. Волоски часто опадают и в центре розетки виден

округлый валик. Устьица окружены 2-3, реже 4 клетками эпидермиса

(аномоцитный тип), расположены с обеих сторон листа. В мезофилле

имеется много друз оксалата кальция. Главные и более крупные

боковые жилки листа окружены кристаллоносной обкладкой.

Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0, 5 г

(см. раздел " Количественное определение") кипятят в течение

нескольких минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и

фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной

хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и взбалтывают с

10 мл эфира; при этом эфирный слой окрашивается в зеленовато -

желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с равным объемом

раствора аммиака; последний окрашивается в вишнево - красный цвет

(оксиантрахиноны).

Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы агликонов

антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее

1, 35%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; кусочков

стеблей толще 2 мм не более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в

том числе побуревших, почерневших листочков не более 3%;

органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в

пересчете на хризофановую кислоту не менее 1, 35%; влажность не

более 12%; золы общей не более 12%; кусочков стеблей толще 2 мм не

более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в том числе побуревших,

почерневших листочков не более 3%; частиц, не проходящих сквозь

сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0, 5 мм, не более

10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не

более 1%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм. Около 0, 4 г (точная навеска) измельченного сырья

помещают в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100 мл воды,

перемешивают 10 мин и нагревают с обратным холодильником в кипящей

водяной бане (уровень жидкости в колбе должен находиться на уровне

поверхности воды) в течение 20 мин при периодическом

перемешивании; после охлаждения под струей воды дают отстояться 10

мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

25 мл фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью

100 мл и дважды извлекают эфиром (порциями 40 и 20 мл).

Объединенные эфирные извлечения дважды промывают водой по 10 мл.

Воду отделяют и присоединяют к фильтрату. Эфирные извлечения

отбрасывают. Объединенные водные извлечения нагревают на водяной

бане до исчезновения запаха эфира, затем переносят в колбу,

снабженную обратным холодильником, прибавляют 0, 1 г натрия

гидрокарбоната, 10 мл 10% раствора хлорида окисного железа

(плотность 1, 07-1, 08) и нагревают в кипящей водяной бане при

периодическом перемешивании в течение 20 мин; затем прибавляют 5

мл 50% раствора серной кислоты и продолжают нагревать еще 30 мин.

После охлаждения раствор переносят в делительную воронку

вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл

эфира; промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в

делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. После

разделения эфирный слой переносят в делительную воронку

вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое; из

водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и

20 мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный

фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл; к

эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного

раствора < *> и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После

отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу

вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного

слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл

воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку

охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после

разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное

извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно - аммиачного

раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в

ту же мерную колбу. Объединенные щелочно - аммиачные извлечения

доводят до метки щелочно - аммиачным раствором и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на

спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя

10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный

раствор.

--------------------------------

< *> См. с. 233.

 

Концентрацию производных антрацена в растворе, выраженную в

хризофановой кислоте, определяют по калибровочному графику,

построенному по растворам кобальта хлорида.

Содержание суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на

хризофановую кислоту и абсолютно сухое сырье в процентах (X)

вычисляют по формуле:

 

С х 100 х 250 х 100 х 100

Х = ----------------------------------,

m х 25 х 1000 х 1000 х (100 - W)

 

где С - концентрация производных антрацена, найденная по

калибровочному графику, в миллиграммах на 1 л; m - масса сырья в

граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят

по растворам кобальта хлорида, исходя из того, что 1% раствор

кобальта хлорида по оптической плотности соответствует 4, 3 мг

хризофановой кислоты в 1 л щелочно - аммиачного раствора.

Приготовляют точно 1; 1, 5; 2; 2, 5; 3; 3, 5 и 4% растворы кобальта

хлорида, которые имеют поглощения, соответствующие концентрациям

хризофановой кислоты 4, 3; 6, 45; 8, 6; 10, 75; 12, 9; 15, 05 и 17, 2 мл

в 1 л. Измеряют оптическую плотность этих растворов на

спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя

10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. По оси

ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси

абсцисс - концентрацию производных антрацена в миллиграммах на 1

л.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

40 кг нетто и в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не

более 15 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.

Срок годности 3 года.

Слабительное средство.

 

24. FOLIA STRAMONII

 

ЛИСТЬЯ ДУРМАНА

 

FOLIA DATURAE STRAMONII

 

Собранные в период от начала цветения до конца плодоношения и

высушенные листья дикорастущего и культивируемого однолетнего

травянистого растения дурмана обыкновенного - Datura stramonium

L., сем. пасленовых - Solanaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично

измельченные листья яйцевидной формы, голые, на верхушке

заостренные, при основании большей частью клиновидные, по краю

неравномерно крупновыемчато - зубчатые, глубоковыемчато -






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.