Подготовка к анализу

Перед выполнением анализа должны быть проведены следующие работы:

Приготовление раствора натрия сернистокислого.

Берут навеску (126, 0±0, 1) г безводного или (252, 0±0, 1) г семиводного натрия сернистокислого, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объём раствора водой дистиллированной до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют в течение 5 суток после приготовления.

Определение плотности формалина.

Плотность формалина определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см³ или с помощью ареометра с ценой деления шкалы 0, 5 кг^.м^-3 (0, 0005 г^.см^-3).

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску препарата (1, 5000 - 1, 8000) г помещают в колбу, содержащую 10 см³ дистиллированной воды и закрывают пришлифованной пробкой.

Для приготовления нейтрального раствора натрия сернистокислого в другую колбу помещают 50 см³ раствора натрия сернистокислого, добавляют 3-4 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0, 1 н раствором соляной или серной кислоты до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия до появления бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор натрия сернистокислого переливают в колбу с навеской препарата, перемешивают в течение 2 минут и титруют полученный раствор 1 н раствором соляной или серной кислоты до исчезновения голубой окраски.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Массовую долю формальдегида (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х = V^.0, 03003^.100/m, где:

V – объём 1 н раствора соляной или серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0, 03003 – масса формальдегида, соответствующая 1 см³ 1 н раствора соляной или серной кислоты, г;

m – масса навески препарата, г.

Массовую долю метанола (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

Х₁ = (1, 1123 + (Х – 37, 0)^. 0, 0030) – р,

где:

0, 0025

1, 1123 – плотность раствора формальдегида с массовой долей 37, 0 %, не содержащего метанол, при температуре 20 ^оС, г^.см^-3;

Х – массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая выше;

0, 0030 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1, 0 %, г^.см^-3;

0, 0025 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, а массовая доля метанола которых отличается на 1, 0 %, г^.см^-3;

р – плотность анализируемого формалина.

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений массовой доли формальдегида, относительное расхождение между которыми не должно превышать 0, 5 %.