Электронография

Электронография – метод исследования структуры кристаллических веществ, основанный на дифракционном рассеянии ускоренных электрическим полем электронов. Он применяется для изучения атомной структуры кристаллов, аморфных тел и жидкостей, молекул газов и паров. Существует несколько вариантов метода. Основным является электронография на просвет, при этом используют дифракцию электронов высоких энергий (50-300 кэВ, что соответствует длине волны около 5-10^-3 нм). Электронографию проводят в спец. приборах - электронографах, в которых поддерживается вакуум 10^-5-10^-6 Па, время экспозиции около 1 с, или в трансмиссионных электронных микроскопах. Образцы для исследований готовят в виде тонких пленок толщиной 10-50 нм, осаждая кристаллическое вещество из растворов или суспензий, либо получая пленки вакуумным распылением. Образцы представляют собой мозаичный монокристалл, текстуру или поликристалл.

При прохождении через вещество электроны, обладающие волновыми свойствами, взаимодействуют с атомами, в результате чего образуются дифрагированные пучки, интенсивность и расположение которых связаны с атомной структурой вещества и другими структурными параметрами. Рассеяние электронов определяется электростатическим потенциалом атомов, максимумы которого отвечают положениям атомных ядер.

Сильное взаимодействие электронов с веществом ограничивает толщину просвечиваемых образцов десятыми долями микрометра. Поэтому методами электронографии изучают атомную структуру мелкокристаллических веществ, структуру поверхностей твёрдых тел, например, при исследовании явлений коррозии металлов, адсорбции и катализа.

Дифракционная картина - электронограмма - возникает в результате прохождения начального монохроматического пучка электронов через образец и представляет собой совокупность упорядочение расположенных дифракционных пятен - рефлексов (Рисунок 11), которые определяются расположением атомов в исследуемом объекте.

Рисунок 11 Вид электронограммы

Расчеты, обычно проводимые на ЭВМ, позволяют установить координаты атомов, расстояния между ними и т. д. (Рисунок 12).

Рисунок 12 Электронография слоистых силикатов

Определение типа кристаллической решетки вещества по его электронограмме даже с применением современных ЭВМ представляет сложную задачу и может занять несколько дней или недель.

В основе расчёта элементов кристаллической ячейки и определения симметрии кристалла лежит измерение упорядоченного расположения дифракционных максимумов - точек или пятен («рефлексов») на электронограммах. С волновой точки зрения дифракция электронов полностью эквивалентна дифракции света на дифракционной решётке. Поэтому при рассеянии электронов на кристаллах положение главных максимумов определяется формулой дифракционной решётки:

dsin Θ = mλ (16)

При малых углах дифракции

(17)

Если на некотором расстоянии L от решётки поместить фотопластинку, то на ней будет зарегистрирована дифракционная картина в виде узких дифракционных полос – рефлексов, положения которых определяются при малых углах дифракции соотношением

(18)

откуда период кристаллической решётки (межплоскостное расстояние)

(19)

5 Порядок выполнения работы