Лабораторная работа № 13

«Определение зольности зерна основным методом (без ускорителя)»

Тема: «Минеральные вещества зерна»

Цель работы:

· получить практический навык работы с аналитическими весами;

· научиться определять зольность зерна и зернопродуктов;

· научиться проводить необходимые расчеты.

Приборы и материалы: лабораторная мельничка, анализные доски, совочки, чашечки, шпатели, весы, разновесы, муфельная печь, эксикатор, тигли, тигельные щипцы, образцы зерна.

Студент должен знать:

· что такое зольность;

· распределение минеральных веществ по различным частям зерна;

· значение зольности при оценке качества мукомольного зерна;

· преимущества и недостатки показателя;

· допустимые расхождения между параллельными опытами;

· необходимые приборы и материалы для анализа без ускорителя и с ускорителем.

Студент должен уметь:

· взвесить тигли и тигли с навесками для анализа на аналитических весах;

· провести озоление навесок в муфельной печи;

· определить окончание анализа;

· выполнить необходимые расчеты.

Ход урока:

1. Закрепление теоретического материала.

2. Проведение лабораторной работы.

3. Решение задач.

4. Защита работы.

Вопросы к защите:

1. Что такое зольность?

2. Какая партия зерна по зольности ценится выше (для мукомольных целей)?

3. Почему минеральные вещества называют зольными?

4. В каких частях зерна минеральных веществ больше, - меньше?

5. Когда тигли с навеской можно задвинуть вглубь печи?

6. До каких пор проводим озоление?

7. Где в лаборатории устанавливают муфельную печь?

ПОРЯДОК РАБОТЫ:

1. ПОДГОТОВКА НАВЕСКИ: из средней пробы выделяют 30-50 г зерна и размалывают на лабораторной мельничке. Отбирают две навески по 2, 0-2, 5 г каждая. Два пустых фарфоровых тигля взвешивают на аналитических весах. В каждый тигель помещают 2, 0-2, 5 г размолотого зерна. Взвешивают их так же на аналитических весах с точностью до 0, 0002 г.

2. ОЗОЛЕНИЕ: тигли с навесками помещают на открытую дверцу муфельной печи, нагретой до темно-красного каления, и обугливают навески, избегая воспламенения продуктов. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли ставят на край муфельной печи, а затем задвигают вглубь и закрывают дверцу, а муфельную печь нагревают до ярко-красного каления. Сжигание ведут до полного исчезновения черных частиц, т. е. до тех пор, пока цвет золы не станет белым, слегка сероватым. После озоления раскаленные тигли с золой вынимают из муфельной печи тигельными щипцами и ставят в эксикатор до полного охлаждения. После охлаждения в эксикаторе их взвешивают, затем вторично прокаливают в течение 20 мин. Окончив вторичное прокаливание, тигли охлаждают в таком же порядке, как после первого прокаливания, и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тигля с золой не изменяется.

3. РАСЧЕТ: зольность в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле:

где m₃ - масса золы (разность между массой тигля с золой и массой пустого тигля) г;

m_н - масса навески размолотого зерна (разность между массой тигля с навеской и массой пустого тигля) г;

w-влажность зерна, %.

Зольность вычисляют по каждой навеске отдельно с точностью до тысячных долей процента с округлением до сотых долей процента. Если разница между параллельными определениями не превышает 0, 05% считают, что анализ произведен правильно, и результаты его проставляют в документах о качестве как среднее арифметическое между двумя параллельными определениями.

Расчеты: