Спектрометр энергетической дисперсии

Основная часть таких приборов − электронно-оптическая система, формирующая пучок в широком интервале диаметров, которая позволяет легко переходить от одного режима к другим. Следует отметить, что диаметр пучка в РЭМ составляет 3— 20 нм, в рентгеновском микроанализаторе 0, 2—2, 0 мкм.

Микрорентгеноспектральный анализ со спектрометром энергетической дисперсии не требует переключений в управлении микрозондом и позволяет проводить одновременно наблюдение микроструктуры в режиме РЭМ и изучать состав образца в режиме рентгеновского микроанализатора. СЭД рентгеновского излучения состоит из полупроводникового детектора, находящегося в сосуде с жидким азотом, блока напряжения смещения, усилителя, многоканального анализатора и ЭВМ для обработки спектра и расчета концентраций.

В качестве детектора используют монокристалл кремния с высокой степенью совершенства кристаллической структуры, р - проводимость которого обусловлена присутствием некоторого количества атомов бора. Кремний подвергают диффузионной обработке ионами лития — донора, занимающего междоузлия кристаллической решетки благодаря низкой энергии ионизации (0, 03 эВ).

Другие элементы установок: предусилитель, который обеспечивает снижение емкости на входе усилителя; собственно усилитель, который усиливает сигнал, и фильтрует его от шума; режектор наложений устраняет искажение спектров, связанное с наложением импульсов. Для идентификации элементов используются рентгеновские спектрометры с дисперсией по энергиям и/или рентгеновские спектрометры с дисперсией по длинам волн, которые еще называют кристалл-дифракционными спектрометрами.

Спектрометр первого типа позволяет произвести идентификацию элементов с атомным номером Z > 11 за несколько минут. Что касается кристалл- дифракционных спектрометров, то имеются системы как для идентификации элементов с атомным номером Z < 11, так и для исследования в области Z > 11. Детектор с дисперсией по энергии улавливает весь спектр рентгеновского излучения, и для разделения спектра по энергии используется многоканальный анализатор, прокалиброванный таким образом, что каждый канал соответствует некоторой определенной величине энергии, например 25 или 50 эВ на канал. Характеристическая энергия пика рентгеновского излучения и атомный номер элемента, обусловившего это излучение, связаны между собой законом Мозли. Следовательно, определяя номера каналов (энергию) пиков в спектре, можно установить атомные номера элементов, имеющихся в бомбардируемой электронами области. Элементы с атомным номером Z < 10 обычно не идентифицируются с помощью спектрометра с дисперсией по энергии из-за поглощения рентгеновского излучения в окне детектора (как правило, пластинка бериллия толщиной около 10 мкм) и в самом кристалле.

Кроме того, характеристические энергии этих элементов обычно различаются всего лишь на 100—150 эВ. Подавляющее большинство современных приборов для анализа с дисперсией по энергии не может четко разрешать пики смежных элементов в интервале 4< Z< 11. Поэтому анализ с дисперсией по энергии полезен для идентификации и анализа элементов с Z > 11. Для индикации, какие именно элементы обнаружены в данном спектре и выводе этой информации на экран, могут быть собраны специальные устройства, что экономит время оператора.

Вычитание интенсивности фона при анализе с дисперсией по энергии должно проводиться аккуратно, если необходимо правильно идентифицировать элементы, имеющиеся в концентрациях менее 0, 1%.