Источники рентгеновского излучения

ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Введение

В основе описания структуры и свойств металлов и сплавов лежат представления об их кристаллическом строении. Это вызвало необходимость привести в первой части пособия основные уравнения и понятия геометрической кристаллографии: симметрии, прямой и обратной решёток, кристаллографических проекций. Здесь выделены только те узловые вопросы, использование которых необходимо для расчета картин электронной дифракции, анализа деталей структуры на электронно-микроскопическом изображении и в рентгеноструктурном анализе. Наиболее полные экспериментальные исследования структуры металлов и сплавов на атомном уровне (дефектов кристаллического строения), их фазового и химического составов проводятся дифракционными методами: рентгенографии и аналитической электронной микроскопии, включающей в себя просвечивающую электронную микроскопию, растровую электронную микроскопию и рентгеновский микроанализ. Идентификация фаз в сплавах будет неполной, если данные по их кристаллическому строению не будут дополнены результатами их химического состава, которые получают с помощью рентгеновского микроанализа. К тому же современный электронный микроскоп включает в себя, по сути, три прибора: просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ), растровый электронный микроскоп (РЭМ) и рентгеновский микроанализатор (МАР).

Среди физических методов исследования материалов важную роль играют методы, связанные с применением рентгеновского излучения. Это излучение было открыто немецким физиком В.К. Рентгеном в 1895 году.

Впервые дифракционная картина была получена Лауэ при облучении кристалла медного купороса (CuSO₄x5H₂O) пучком полихроматическо­го рентгеновского излучения на фотопластинке, установленной позади кристалла. Первая расшифровка рентгеновских снимков была сделана английскими учеными Брэггами. Они, повторяя эксперимент Лауэ, взяли высокосимметричные кристаллы цинковой обманки (ZnS) и каменной соли (NaCl) и обнаружили, что симметрия рентгенограммы соответствует симметрии исследуемого кристалла. Позже Бреггом-старшим и, независимо от него, профессором Московского университета Ю.В. Вульфом было получено простое и наглядное объяснение дифракции рентгеновских лучей при их прохождении через кристалл. Формула, ставшая основой рентгеноструктурного анализа, носит название формулы Вульфа-Брэгга.

Источники рентгеновского излучения

В оптике мягкого рентгеновского диапазона используются источники синхротронного и ондуляторного излучения и микрофокусные рентгеновские трубки.

Синхротронное излучение (СИ) - это электромагнитное излучение, испускаемое заряженными частицами, движущимися по круговым орбитам с ультрарелятивистскими (достаточно близкими к скорости света) скоростями. Источниками СИ могут служить не только синхротроны, но и бетатроны, накопительные кольца и любые магниты, отклоняющие пучок частиц. Иногда СИ называют еще магнито-тормозным излучением. Спектр СИ простирается от видимой области через области вакуумного ультрафиолета и мягкого рентгеновского излучения до области жесткого рентгеновского излучения.

Для монохроматизации СИ используют либо кристаллы-монохроматоры, либо дифракционные решетки, что приводит к значительным потерям интенсивности падающих лучей.

Современные источники мощного СИ представляют собой комплексы, включающие в себя ускорители электронов на энергии 1-2 ГэВ с высокой плотностью электронного пучка и магнитные ондуляторы, (рис. 1) - устройства, в которых создаются электромагнитные поля, действующие на движущиеся заряженные частицы с периодически изменяющейся силой, такой, что ее среднее значение за период равно нулю.

Если периодическое изменение магнитного поля вдоль траектории пучка электронов близко к синусоидальному, то спектр излучения представляет собой узкую линию с длиной волны l, равной:

, (1)

где l₀ - период синусоиды, G - коэффициент жесткости, определяющийся из величины телесного угла W, в котором сконцентрировано излучение:

. (2)

Полученное излучение является пространственно-когерентным и его называют ондуляторным излучением (ОИ).

Рис. 1. Схема ондулятора со знако-переменным магнитным полем. Траектория электрона лежит в плоскости, перпендикулярной рисунку.

В области лабораторных (компактных) рентгеновских источников продолжается дальнейшее совершенствование рентгеновских трубок (рис. 2). Рентгеновская трубка представляет собой электровакуумный диод с катодом и анодом, между которыми создается разность потенциалов в несколько десятков тысяч вольт. Следует помнить, что внутри рентгеновской трубки поддерживается глубокий вакуум (не хуже 10^-6 Торр). Электроны из электронного облака вокруг разогретого катода выталкиваются сильным электрическим полем и с высокой скоростью движутся к аноду. При столкновении с анодом электроны тормозятся в нем, отдавая свою энергию на возбуждение атомов, из которых состоит материал анода, и на электромагнитное излучение, которое во всех направлениях распространяется от тормозящегося электрона. Поскольку все электроны в пучке движутся в одном направлении и, наиболее вероятно, при столкновениях колеблются приблизительно вдоль этого направления, то тормозное излучение сильно поляризовано в направлении пучка электронов. При этом в рентгеновское излучение превращается менее 1% энергии электронов, остальное рассеивается, трансформируясь главным образом в тепло. Типичная мощность современных отпаянных рентгеновских трубок для рентгеноструктурного анализа составляет 2.5-3.0 кВт, а типичная площадь фокуса электронного пучка на поверхности анода не более 10 мм². Плотность энергии, рассеивающейся в аноде рентгеновской трубки, столь высока, что он может расплавиться в течение минуты, если тепло не отводить. Поэтому анод обычно интенсивно охлаждается проточной водой, а тонкое зеркало анода располагается на массивном основании, изготавливаемом из металла с высокой теплопроводностью (медь или серебро). Рентгеновские трубки являются основными источниками рентгеновских лучей в структурном анализе и в медицине. Для повышения мощности и увеличения интенсивности излучения изготавливаются разборные рентгеновские трубки с вращающимся анодом (рис. 3). В таких трубках анод изготавливается в виде довольно массивного полого цилиндра, который при работе трубки вращается со скоростью до 20 тыс. оборотов в минуту. В результате под электронный пучок попадают разные участки анода и тепловой поток распределяется по большей поверхности. В результате удается повысить мощность трубки до 20 кВт и больше и повысить интенсивность излучения на несколько порядков.

Рис. 2. Устройство рентгеновской трубки для рентгеноструктурного анализа (только рабочая часть).

Рис. 3. Схема рентгеновской трубки с вращающимся анодом.

Рентгеновские трубки различаются по способу получения пучка электронов и его фокусировки, вакуумированию, охлаждению анода, форме и размерам области излучения анода (фокуса). В структурном анализе применяются трубки с термоэмиссионным катодом, водяным охлаждением анода и электростатической фокусировкой электронов. Катодом обычно служит спирально закрученная или прямая вольфрамовая нить, накаливаемая электрическим током. Анод расположен перпендикулярно или под углом к электронному пучку. Рабочий участок анода рентгеновской трубки, используемой в аппаратах для структурных исследований, представляет собой металлическое зеркало из Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Rh или Ag.

В результате бомбардировки анода электронным пучком возникает первичное рентгеновское излучение, спектр которого состоит из двух частей: непрерывной и линейчатой.