Технологическая схема отделения синтеза аминов

Синтез высших аминов из жирных кислот, жидкого аммиака и водорода проводится при температуре 300-340 ^оС и давлении 15-22 МПа (150-220 кгс/см²) на двух одинаковых параллельно работающих нитках.

Ниже приводится описание технологической схемы одной нитки синтеза. Жирные кислоты поступают в кожухотрубчатый подогреватель поз. 20/_{1, 2}, где нагреваются до температуры (TIR-6/_{1, 2}) 100-130 ^оС паром давлением не более 0, 5 МПа (5 кгс/см²), замеряемым техническим манометром на узле редуцирования.

Синтез высших аминов проводится в реакторе поз.21/_{1, 2}. Жирные кислоты в реакторе на алюмокобальтмолибденовом катализаторе реагируют с аммиаком и водородом при температуре (TIR-7-1/_{1, 2}, TIR-7-2/_{1, 2}, TIRAHL-7а/_{1, 2}) 300-340 ^оС под давлением (PIRAHL-127/_{1, 2}) 15-22 МПа (150-220 кгс/см²).

Свежезагруженный катализатор перед пуском в работу подвергается обработке аммиачно-водородной смесью при температуре 300-340 ^оС и давлении 15-22 МПа (150-220 кгс/см²) в течение 12-24 часов (режим " активации катализатора").

С целью предупреждения самовозгорания катализатора контролируется содержание кислорода:

- в азоте, принимаемом для продувки и опрессовки аппаратов, (не более 1%) не реже 1 раза в сутки;

- в аммиачно-водородной смеси (не более 0, 2%) 1 раз в 8 часов;

Реакции образования первичных аминов, вторичных аминов и углеводородов могут быть представлены следующими суммарными схемами:

R-COOH + 2H₂ + NH₃→ R-CH₂NH₂ + 2H₂O

2R-COOH + 4H₂ + NH₃→ (R-CH₂)₂NH + 4H₂O

R-CH₂NH₂ + H₂→ R-CH₃ + NH₃

Вводы жирных кислот и аммиачно-водородной смеси в реактор поз.21/_{1, 2} выполнены раздельно.

С целью равномерного распределения жидкости по катализатору перед каждой царгой имеются распределительные устройства (тарелки).

Температура (TIR-7-1, 2/_{1, 2}, TIRAH-7а/_{1, 2}) в реакторе поз.21/_{1, 2} замеряется с помощью многозонной термопары: показания, регистрация и сигнализация осуществляются на щите ЦПУ синтеза.

Давление (PI-122/_{1, 2}) в реакторе поз.21/_{1, 2} контролируется по месту техническими манометрами. Контроль сопротивления (PIRAHL-127/_{1, 2} и PIR-128/_{1, 2}) слоя катализатора в реакторе осуществляется манометрами, установленными на входе в реактор и на выходе из него.

Продукты реакции, представляющие собой паро-газо-жидкостную смесь, из реактора поз.21/_{1, 2} поступают в трубное пространство рекуператора поз.22/_{1, 2} для охлаждения.

Рекуператор поз.22/_{1, 2} представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат, внутри корпуса, которого размещена трубчатка. В межтрубное пространство рекуператора поз.22/_{1, 2} подается аммиачно-водородная смесь от компрессора поз.41/_{1, 2} и жидкий аммиак от насоса поз.5/_1-6, часть которого по байпасной линии может подаваться непосредственно в печь поз.150/_{1, 2}. Реакционная смесь, отходящая из реактора поз.21/_{1, 2} охлаждается в рекуператоре поз.22/_{1, 2} до температуры (TIR-8/_{1, 2}) 110-170 ^оС.

Переохлаждение реакционной смеси в рекуператоре поз.22/_{1, 2} ниже 110 ^оС недопустимо, т.к. при этом возможна конденсация значительных количеств аммиака из реакционной смеси и загрязнение аммиаком аминов, направляемых на ректификацию. Температура (TIR-5в/_{1, 2}) аммиачно-водородной смеси на выходе из рекуператора поз.22/_{1, 2} – 110-200 ^оС. Полное испарение аммиака и догревание аммиачно-водородной смеси до 315-340 ^оС происходит в печи подогрева продукта поз.150/_{1, 2}.

Паро-газо-жидкостная смесь после рекуператора поз.22/_{1, 2} поступает в сепаратор поз.23/_{1, 2}. В наклонном сепараторе поз.23/_{1, 2} осуществляется отделение высших аминов от аммиачно-водородной смеси. Сепаратор снабжен наружным обогревающим устройством для предупреждения застывания аминов. Обогрев производится паром давления не более 0, 5 МПа (5 кгс/см²).

В сепараторе поз.23/_{1, 2} уровень (LIRCAHL-305/_{1, 2}) замеряется уровнемером типа УБ-ПВ и поддерживается постоянным путем изменения количества жидкой фазы отводимой из сепаратора с помощью регулирующего клапана LCV-305/_{1, 2}, установленного на линии отбора жидкой фазы из сепаратора поз.23/_{1, 2}. На щите управления предусмотрена светозвуковая сигнализация максимального и минимального значений уровня (LIRCAHL-305/_{1, 2}) жидкой фазы в сепараторе поз.23/_{1, 2}.

Давление (PI-123/_{1, 2}) в сепараторе поз.23/_{1, 2} контролируется техническим манометром по месту.

Жидкая фаза - высшие амины - после сепаратора поз.23/_{1, 2} подвергаются фильтрованию в очистителе поз.24/_{1, 2}.

Очиститель поз.24/_{1, 2} представляет собой вертикальный аппарат с наружным обогревом в виде " змеевика" для предотвращения застывания аминов. Обогрев " змеевика" осуществляется паром давлением не более 0, 5 МПа (5 кгс/см²). Внутри корпуса очистителя поз.24/_{1, 2} размещены шесть перфорированных трубок, обернутых сеткой из стали ХI8НI0Т.

Давление (PI-124/_{1, 2}) реакционной смеси на выходе из очистителя поз.24/_{1, 2} контролируется показывающим манометром по месту.

Отфильтрованная реакционная смесь после очистителя поз.24/_{1, 2} через узел дросселирования направляется в сепаратор поз.28.

Газовая фаза из сепаратора поз.23/_{1, 2} для дальнейшего охлаждения и частичной конденсации аммиака и паров воды направляется в конденсатор поз.25/_{1, 2}. Во избежание забивки трубок конденсатора аминами охлаждение производится темперированной водой с температурой (TIR-10) 40-60 ^оС, циркулирующей с помощью насоса поз.32/_{1, 2}.

Температура (TIRC-9/_{1, 2}) паро-газо-жидкостной смеси, выходящей из конденсатора поз.25/_{1, 2}, контролируется и поддерживается в пределах 60-80 ^оС с помощью регулирующего клапана TCV-9в/_{1, 2}, установленного на линии подачи конденсата в конденсатор поз.25/_{1, 2}.

Температура (TIR-5/_{1, 2}) охлаждающего конденсата, отходящего из конденсатора поз.25/_{1, 2}, контролируется на щите ЦПУ.

Паро-газо-жидкостная смесь из конденсатора поз.25/_{1, 2} поступает в сепаратор поз.26/_{1, 2}. В наклонном сепараторе поз.26/_{1, 2} происходит отделение жидкой фазы, содержащей аммиак, амины, воду и растворенный водород от газообразного аммиака и водорода.

Сепаратор поз.26/_{1, 2} снабжен наружным змеевиком для обогрева с целью предупреждения застывания аминов. Обогрев производится паром давлением не более 0, 5 МПа (5 кгс/см²).

Уровень (LIRCSAHL-306/_{1, 2}) жидкости в сепараторе поз.26/_{1, 2} поддерживается в заданных пределах путем изменения количества отводимой из сепараторов жидкости, с помощью регулирующего клапана LCV-306/_{1, 2}, установленного на линии подачи жидкого аммиака в промывную колонну поз.34а. На щите управления предусмотрена сигнализация минимального и предмаксимального уровня жидкости в сепараторе поз.26/_{1, 2}. При повышении уровня (LIRCSAHL-306/_{1, 2}) до максимального значения циркуляционный компрессор поз.41/_{1, 2} автоматически останавливается. Недопустимо как понижение уровня (LIRCSAHL-306/_{1, 2}) жидкости в сепараторе поз.26/_{1, 2} ниже 150 мм, так и повышение его выше 300 мм. В первом случае может произойти прорыв газа в узел отдувки водорода и срабатывание предохранительного клапана, установленного на аппарате поз.34. Во втором случае - попадание жидкости в буфер поз.42/_{1, 2}, установленный на всасывающей линии циркуляционного компрессора поз.41/_{1, 2}, и аварийная остановка компрессора. Давление (PI-125/_{1, 2}) в сепараторе поз.26/_{1, 2} контролируется техническим манометром по месту.

Жидкая фаза из сепаратора поз.26/_{1, 2} через очиститель поз.27/_{1, 2} направляется в промывную колонну поз.34а.

Парогазовая аммиачно-водородная смесь из сепаратора поз.26/_{1, 2} направляется на всас циркуляционного компрессора поз.41/_{1, 2}.

Очиститель поз.27/_{1, 2} представляет собой вертикальный аппарат с наружным обогревом в виде " змеевика" для предотвращения застывания аминов. Обогрев " змеевика" осуществляется паром, давлением не более 0, 5 МПа (5 кгс/см²). Внутри корпуса очистителя поз.27/_{1, 2} размещена перфорированная труба, обтянутая металлической сеткой и фильтрующей тканью.

Заполнение циркуляционного контура конденсатора поз.25 в период пуска и подпитка системы в процессе работы производится паровым конденсатом из теплопункта через расширительный бачок поз.30.

Циркуляция конденсата осуществляется с помощью центробежного насоса поз.32/_{1, 2} через холодильник поз.31. Всего насосов два: один - рабочий, другой - резервный.

В холодильнике поз.31 производится охлаждение циркулирующего конденсата до температуры (TIR-10) 40-60 ^оС. Охлаждение осуществляется оборотной водой с температурой не более 28 ^оС. Температура (TIR-10) конденсата, выходящего из холодильника поз.31, поддерживается постоянной вручную, за счет регулирования подачи оборотной воды в холодильник поз.31. Давление (PIRAL-121) на нагнетательной линии насоса поз.32/_{1, 2} контролируется на щите ЦПУ. Так же предусмотрен контроль давления (PI-120) конденсата и по месту по техническому манометру.