Методика синтеза кристаллов брушита.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского»

Химический факультет

Кафедра неорганической химии

ОТЧЕТ

о производственной практике

Место прохождения практики:

Лаборатории кафедры неорганической химии ОмГУ им. Ф.М. Достоевского

Руководитель:

Проф. Д.г.-м.н., проф. -------------------- О.А. Голованова

подпись, дата

Исполнитель

--------------------------------------------- -------------------- ---------------------

Студент группы подпись, дата Ф.И.О.

Омск 2015

Содержание

1.Экспериментальная часть………………………………………………………………

1.1. Методика синтеза кристаллов брушита……………………………………………

1.2. Методика синтеза кристаллов гидроксилапатита…………………………….

1.3. Методика проведения адсорбционного эксперимента…………………………

1.4. Методика определения ионов кальция с помощью ионселективного электрода………

1.5. Определение кальция и магния при их совместном присутствии в растворе с отделением фосфатов………………………………………………….

1.5. Методика определения фосфат-ионов по молибденовой сини……………

1.6. Методика фотометрического определения аминокислот………………………

1.7. Методика потенциометрического определения Рн…………………………………

2. Результаты и обсуждение…………………………………………………..

Синтез кристаллов брушита и гидроксилапатита.

Градуировочные графики для определения концентраций фосфат-ионов.

Градуировочные графики для определения концентраций аминокислот.

Изучение влияния рН на процесс адсорбции

Экспериментальная часть.

Методика синтеза кристаллов брушита.

Синтез кристаллов брушита проводят путем осаждения из водного раствора при комнатной температуре методом спонтанной кристаллизации по уравнению (1):

CaX₂ + M₂HPO₄ + 2Н₂О → CaHPO₄∙ 2Н₂О ↓ + 2MX (1)

Осадок получают смешением разбавленных растворов нитрата кальция [Ca(NO₃)₂·4H₂O] и гидрофосфата аммония [(NН₄)₂HPO₄] с эквимолярными концентрациями при комнатной температуре (22 – 25°С).

Проведение синтеза:

При проведении синтеза к 250 мл раствора, содержащего (NН₄)₂HPO₄, быстро приливают 250 мл раствора Ca(NO₃)₂ с эквимолярной концентрацией (0.050 моль/л). Суммарный объем смеси составляет 500 мл. После смешения растворов рН системы корректируют до значения 5.50 ± 0.05 при помощи растворов NaOH (20 %) и/или HNO₃ (1: 1).

После отстаивания гетерогенной системы в течение двух суток раствор фильтруют под вакуумом с помощью водоструйного насоса, колбы Бунзена и воронки Бюхнера (через два фильтра синяя лента). Отбирают часть надосадочной жидкости для проведения химических анализов, измеряют рН равновесного раствора. Осадок на фильтре промывают водой (V = 50 мл) по окончании фильтрования и высушивают в сушильном шкафу при температуре ~ 80º С до постоянной массы для полного удаления несвязанной воды, а затем при комнатной температуре (в эксикаторе). Высушенный осадок переносят в маркированную емкость и взвешивают на аналитических весах.