Опрацьовування результатів вимірювання

Масову концентрацію естерів в горілках розраховують за формулою:

р_ес= (О • 100)/0, 0256 • ф, (2)

де р_ес — масова концентрація естерів у безводному спирті, мг/дм³;

D — оптична густина;

0, 0256 — постійний коефіцієнт, отриманий експериментально;

Ф — міцність досліджуваної горілки, %.

За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової концентрації естерів (р_ес), якщо розходження між ними не перевищує 0, 3 мг/дм³ естерів в перера­хунку на оцтовоетиловий ефір в безводному спирті. Результат визначання представляють у вигляді:

р_сер мг/дм³ ± 0, 25 мг/дм³; Р = 0, 95.

Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно до розділу 6. Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання масової концентрації естерів у горілках наведені в таблиці 8.

Таблиця 8 — Значення нормативів контролю характеристик похибки визначання масової концентрації естерів

5.8 Визначання об'ємної частки метилового спирту

Метод грунтується на фотоелектроколориметричному вимірюванні інтенсивності забарвлення, отриманого після взаємодії динатрієвої солі хромотропової кислоти з формальдегідом, який утво­рюється в результаті окислення метилового спирту, що міститься в досліджуваних відгонах горі­лок, перманганатом калію.

Нижня границя визначання об'ємної частки метанолу безводному спирті (LOD) — 0, 002 %.

Лінійність (L) — в діапазоні вимірювань об'ємної частки метанолу (0, 002—0, 13) % в безводно­му спирті.

Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань об'ємної частки метанолу в го­рілках з абсолютною похибкою ± 0, 002 % в безводному спирті за довірчої ймовірності Р = 0, 95.

Визначання об'ємної частки метанолу проводять з відгону горілки, отриманого під час визна­чання міцності 5.3.

ДСТУ 4165: 2003

5.8.1 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої і реактиви

Ваги лабораторні загального призначення другого класу з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з чинними нормативними докуметами.

Колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр) — згідно з чинними нор­мативними докуметами

Секундомір — згідно з чинними нормативнимидокуметами

Баня водяна — згідно з чинними нормативними докуметами

Штатив для пробірок — згідно з чинними нормативними докуметами

Термометр рідинний скляний, діапазон вимірювання від 0 °С до 55 °С з ціною поділки 0, 1 °С — згідно з ГОСТ 28498

Колби 2-50-2, 2-100-2 та 2-500-2 — згідно з ГОСТ 1770

Піпетки 1-1-2-1; 1-1а-2-1 та 1-2-2-5 — згідно з ГОСТ 29227

Пробірки місткістю 25 (50) см³ з пришліфованими корками — згідно з чинними нормативними

докуметами

Калій марганцовокислий — згідно з ГОСТ 20490, водний розчин з масовою часткою 1, 5 % Кислота сірчана, яка витримує пробу Саваля, х.ч. — згідно з ГОСТ 4204 або ос.ч, — згідно з ГОСТ 14262

Натрій сірчистокислий — згідно з ГОСТ 195, водний розчин з масовою концентрацією 20 % Хромотропової кислоти динатрієва сіль 2-водна, ч.д.а. — згідно з чинними нормативними до­куметами, водний розчин з масовою часткою 2 %

Кислота ортофосфорна — згідно з ГОСТ 6552

Типові розчини з об'ємною часткою метанолу 0, 005; 0, 01 і 0, 03 % в безводному спирті — згідно з чинними нормативними докуметами

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

5.8.2 Підготовка до випробовування

5.8.2.1 Готування водного розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 %

Наважку динатрієвої солі хромотропової кислоти масою (1, 00 ± 0, 01) г розчиняють в 25 см³ ди­стильованої води у мірній колбі місткістю 50 см³ і доводять об'єм розчину до позначки дистильо­ваною водою за температури 20 °С. За наявності нерозчинених часток розчин фільтрують. Реактив зберігають в склянці з пришліфованим корком за температури від 2 °С до 8 °С 5—14 діб, тому ре­комендовано готувати 10 см³ розчину, для чого до наважки (0, 20 ± 0, 01) г в стаканчику для зважу­вання додають 10 см³ дистильованої води, перемішують скляною паличкою до розчинення.