Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Количественный анализ






Концентрацию определяемого компонента определяют по градуировочному графику. Готовят из вещества сравнения серию градуировочных растворов с известной концентрацией определяемых компонентов, регистрируют вольтамперограмму при выбранном в области диффузионного тока потенциале накопления Ен, измеряют высоту пика, рассчитывают силу диффузионного тока Iрd и строят зависимость Iрd от концентрации определяемого компонента в градуировочных растворах вещества сравнения.

Если заранее доказано, что градуировочная зависимость линейная, то для снижения влияния матричных компонентов пробы анализируемого вещества в массовых анализах используют способ добавки определённого объёма (Vдоб) стандартного раствора (С(А)ст) определяемого компонента в анализируемый раствор объёмом Vо. Регистрируют вольтамперограмму пробы анализируемого вещества при выбранном Ен в области диффузионного тока, измеряют высоту пика, рассчитывают силу диффузионного тока Iрd, х. Далее в ячейку с анализируемым раствором добавляют Vдоб стандартного раствора, регистрируют вольтамперограмму пробы анализируемого вещества с добавкой стандартного раствора в тех же условиях, измеряют высоту пика, рассчитывают силу диффузионного тока IΣ . Концентрацию определяемого компоненты в анализируемом растворе находят из пропорции:

 

C (А) x = C (А) доб Iрd, x/Iрd, доб = [(С (А)стVдоб/(Vо+Vдоб)] Iрd, x /(IΣ - Iрd, x).

 

Методом ИВА можно определять меньшее количество компонента, чем в прямой вольтамперометрии. Часть компонента из перемешиваемого раствора при электролизе переходит на электрод и там остается, следовательно, происходит его концентрирование из большего объема в меньший. Доказано, что выделяемая на электроде часть компонента пропорциональна его содержанию в растворе. Поэтому накопление компонента на электроде электролизом ведут в течение строго контролируемого времени и не более 15 мин.

Вольтамперометрический сигнал и его параметры хорошо воспроизводятся при соблюдении постоянства условий эксперимента.

 

В развитие теории метода инверсионной и абсорбционной вольтамперометрии, физико-химического и аналитического обоснования вольтамперометрических методик анализа различных веществ, в том числе веществ геологических объектов, развитие вольтамперометрического приборостроения и создания фирм по производству вольтамперометрических анализаторов внесли сотрудники кафедры физической и аналитической химии под руководством профессора А.Г Стромберга., его учеников 1-го поколения – А.А Каплина, Н.А Колпаковой., Б.Ф. Назарова, Ю.А Иванова. Под руководством учеников А.Г Стромберга более 100 аспирантов и сотрудников этих кафедр проводили исследования по методу инверсионной и абсорбционной вольтамперометрии. Результатом этих работ являются ряд разработанных и утвержденных на уровне Российской Федерации (ГОСТ Р) и уровне министерств и ведомств методик анализа и вольтамперометрических анализаторов. Методика анализа вещества руд на содержание благородных элементов, разработанные под руководством профессора Н.А.Колпаковой, применяют в инновационном научно-образовательном центре «Золото-платина» и лаборатории «Геология золота» на кафедре «Геология и разведка полезных ископаемых». НПП «Техноаналит» и «Томьаналит», созданные как малые предприятия на базе ТПУ, выпускают вольтамперометрические анализаторы серии ТА, позволяющие определять ионы металлов, некоторые анионы и целый ряд органических соединений, рис. 3.79.

а б

Рис. 3.79 Вольтамперометрический анализатор (полярограф)

а – ТА-Универсал; б – компьютеризованный, на содержание мышьяка ПАН-As






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.