Оборудование, используемое при выполнении исследований

Получение гальванических железных покрытий было произведено на гальванической установке модель L1-210 AS v2, технические характеристики которой представлены в таблице 2.2.

Гальваническая установка L1-210 AS v2 − компактный миниатюрныйгальванический аппаратдля ювелирных и часовых мастерских с вытяжной системой химических паров. Предназначен для гальванического осаждения золота, серебра, родия, меди, никеля, железа, хрома и других металлов.

Внешний вид гальванической установки L1-210 AS v2 представлен на рисунке 2.7.

Рисунок 2.7 − Внешний вид гальванической установки L1-210 ASv2

Для получения порошков быстрорежущей стали марки Р6М5 был выбран метод электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) (рис. 2.2). В качестве оборудования использовалась установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов (патент РФ № 2449859), включающая в себя регулятор напряжения, генератор импульсов и реактор (рис. 2.3) [39].

а – схема реактора установки; б – схема процесса;

1 – генератор импульсов; 2, 3 – электроды; 4 – капли расплавленного материала; 5 – рабочая жидкость; 6 – фрагменты быстрорежущей стали; 7 – канал разряда; 8 – точка разряда, 9 – газовый пузырь

Рисунок 2.8 − Процесс ЭЭД

Рисунок 2.9 − Структурная схема установки электроэрозионного диспергирования

Регулятор напряжения регулирует и устанавливает нужное переменное напряжение перед генератором импульсов. В данной установке применен однофазный регулятор напряжения РНО–260–10 ТУ 16.-817.298–70, который позволяет регулировать выходное напряжение 0…260 В, а силу тока до 45А и максимальную мощность 12кВт [40]. Внешний вид регулятора напряжения установки электроэрозионного диспергирования представлен на рис. 2.10

Рисунок 2.10 − Внешний вид регулятора напряжения установки электроэрозионного диспергирования

Генератор импульсов (ГИ) – это прибор, выполняющий преобразование переменного тока промышленной частоты и формирующий импульсы заданной амплитуды, длительности и частоты следования. Требования, предъявляемые к ГИ: высокий КПД, сохранять в процессе ЭЭД установленный режим диспергирования, т.е. стабильность в работе [39, 40]. Внешний вид генератора импульсов установки электроэрозионного диспергирования представлен на рис. 2.11

Рисунок 2.11 − Внешний вид генератора импульсов установки электроэрозионного диспергирования

Реактор представляет собой емкость, заполненную рабочей жидкостью – дистиллированной водой и загруженным в нее материалом для диспергирования – отходами вольфрамсодержащими отходами

В качестве емкости реактора использовался эксикатор 2–240 ГОСТ 25336–82 [41]. От генератора импульсов в емкость погружаются электроды одного материала с объектом диспергирования. Параметры установки: напряжение, частота импульсов и емкость разрядных конденсаторов подбирается опытным путем исходя из материала диспергирования.

Исследования порошка, полученного из отходов электротехнической медной проволоки методом электроэрозионного диспергирования, проводились на рассмотренном ниже оборудовании.

Анализ гранулометрического состава был выполнен с помощью лазерного анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec» (рисунок 2.12) для определения распределения полученных частиц порошка по размерам. Данный прибор для лазерной дифракции имеет такие преимущественные функции, как: время анализа до 5 минут, высокая точность измерений, широкий диапазон измерений 0, 01 … 1800 мкм.

Рисунок 2.12 − Лазерный анализатор размеров части

«Analysette 22 NanoTec»

Для исследования формы и морфологии микрочастиц был выбран растровый электронный микроскоп (РЭМ) фирмы «FEI» (производства Голландия) «Quanta 600 FEG» (рисунок 2.13). В результате использования РЭМ был выполнен непосредственный анализ частиц порошка с достаточно высоким разрешением. При помощи большой глубины фокуса была осуществлена съемка объёмных изображений изучаемой структуры. «QUANTA 600 FEG» – РЭМ с электроннолучевой колонной, оснащенной катодом из вольфрама, рабочее напряжение 100 эВ …20 кВ. Ионная колонна «Magnum» оснащена галлиевым жидкометаллическим источником ионов и работает при напряжении 5кВ…30кВ, и разрешении до 20 нм. Прибор имеет 5– осевой моторизованный столик, снабженный газовыми инжекционными системами для напыления проводников и диэлектриков, и для травления исследуемых образцов.

Рисунок 2.13 − Растровый электронный микроскоп «Quanta 600 FEG»

Для осуществления рентгеноспектрального микроанализа (РСМА) частиц был выбран энергодисперсионный анализатор рентгеновского излучения фирмы «EDAX», встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 600 FEG». Рентгеноспектральный микроанализ проводился для исследования элементного состава порошковых материалов методом возбуждения в них характеристического рентгеновского излучения. Для выбора характеристического спектра в рентгеноспектральном микроанализе применяют различные спектрометры (бескристаллового и кристаллового типа анализатора). Базой для определения РСМА служит электронно-оптическая система РЭМ.

Рентгеноструктурный анализ материалов проводили на аналитическом рентгеновском дифрактометре «ARL9900 Intellipower Workstation» (рис. 2.14).

Данный аппарат предназначен для проведения рентгенофлюоресцентного анализа элементов от B до U с использованием рентгеновской трубки с Rh-анодом и рентгенофазового анализа в диапазоне двойных углов 2q 8¸ 80° с применением трубки с Со-анодом.

Рисунок 2. 14− Аналитический рентгеновский дифрактометр «ARL9900 Intellipower Workstation»

Обработка данных, расчет концентраций фазового и последовательного анализа элементов выполнялись с помощью программных комплексов: «UniQuant 5.56», «Siroquantversion 3.0», «ICDDDDVIEW 2010», «ICDDPDF-2», «Release 2010», «Difwin», «Crystallographica Search Match».

Съемку дифрактограммы последовательного анализа элементов рентгенофлуоресцентным спектрометром образцов проводили с полной системой дифракции «XRD» 12 – позиционным магазином с использованием программ «OXSAS» и «WinXRD».

Для определения удельной площади поверхности порошков и пористости заготовок был выбран газоадсорбционный анализатор «TriStar II 3020» (рисунок 2.15).

Рисунок 2.15 − Газоадсорбционный анализатор «TriStar II 3020»

Данный прибор позволяет определять удельную площадь поверхности и пористость по методам BET и BJH, также определяет размер пор образца и площадь его поверхности с помощью адсорбции и десорбции газа (азота) на поверхности и в порах образца в температурных границах жидкого азота. Газоадсорбционный анализатор «TriStar II 3020» исследует несколько независимых проб удельной поверхности от 0, 02 м²/г и средний объема пор от 4х10^-6 см³/г образца.

Твердость определяли с помощью полуавтоматического микротвердомера «Instron 402 MVD» (рисунок 2.16).

Рисунок 2.16 − Полуавтоматический микротвердомер «Instron 402 MVD»

Использованный микротвердомер измеряет микротвердость по шкалам Виккерса и Нупа, и имеет преимущества в комплектации и устройстве:

– моторизированную турель;

– диапазон нагрузок н10 грс - 2 кгс;

– цифровой измерительный объектив;

– простая операционная система;

– автоматическое приложение нагрузки;

– перевод значений в шкалы Бринеля и Роквелла;

– встроенный мини-принтер;

– два объектива 10х и 40х;

– позиционный столик 100х100 мм.

«Instron 402 MVD» оснащен автоматическими системами управления измерениями, различных уровней автоматизации: от программное обеспечения и видеокамеры, до полностью автоматического, позволяющего проводить измерения без участия оператора.

Для проведения механической обработки покрытий образцов был использован автоматический высокоточный настольный отрезной станок «Accutom-5» (рисунок 2.17), а также шлифовально-полировальный станок фирмы «LaboPol-5» (рисунок 2.18).

Рисунок 2.17− Автоматизированный отрезной станок «Accutom-5» настольного типа

Автоматизированный отрезной станок «Accutom-5» настольного типа применим для различных материалов, также и для заготовок из быстрорежущей стали. Данный станок имеет автоматическое позиционирование объекта с точностью 5 мкм, делает возможным выполнение тонких срезов, регулировку усилий, шлифование тонких срезов, разрезание без деформации. Прибор «Accutom-5» выполняет серийную резку, имеет рециркуляционное охлаждение и базу данных на 10…20 программ резки.

Подготовку проб (шлифовка и полировка) микрошлифов заготовок из БРС выполняли на шлифовально-полировальном станке фирмы «LaboPol-5» (рисунок 2.19).

Рисунок 2.18 – Станок шлифовально-полировальный фирмы «LaboPol-5»

Шлифовально-полировальный станок предназначен для ручной пробоподготовки и имеет диски диаметром 200….230 мм. Так же снабжен подводом воды. Скорость вращения регулируется 50…500 об/мин.

Для исследования плотности был выбран пикнометр «Micromeritics AccuPic II 1340» гелиевого типа (рисунок 2.19). Это быстрый, полностью автоматический прибор, который обеспечивает высокоскоростное и высокоточное измерение объема и вычисление истинной плотности порошков, твердых материалов, паст, концентрированных суспензий и жидкостей с низким давлением пара, имеющих объемы 0.01…350 см³, объемы камер газового пикнометра: 100 мл и 10 мл.

Пикнометр «AccuPyc 1340» представляет собой компактный блок со встроенной клавиатурой и дисплеем. Он может использоваться как самостоятельно, так и служить модулем управления еще для 5-и дополнительных модулей анализа (не имеющих клавиатуры). Такая модульная конструкция позволяет увеличивать производительность анализатора просто путем приобретения дополнительных модулей (которые значительно дешевле целого прибора). Дополнительные модули могут иметь объемы камер, отличающиеся от объема камеры основного прибора, что позволяет значительно расширить диапазон его применений.

Рисунок 2.19 − Гелиевый пикнометр «AccuPyc 1340»

Для исследования микроструктуры заготовок, их пористости и размера зерна применяли оптический микроскоп инвертированного типа фирмы «OLYMPUS GX51» (рисунок 2.20), который оснащен системой анализа изображений автоматизированного типа фирмы «SIMAGIS Photolab».

Рисунок 2.20 − Оптический микроскоп инвертированного типа фирмы «OLYMPUS GX51»

Прибор имеет галогеновое освещение 12В, 100Вт, револьвер на 5 объективов, фотопорт фронтального типа, столик с препаратоводителем. «OLYMPUS GX51» имеет цифровую камеру «Altra20»; выполняет съемку в отражённом свете: светлопольных и темнопольных изображений, а так же изображений типа дифференциального интерференционного контраста (DIC), и изображений в поляризованном свете. Максимальное увеличение микроскопа: × 1000 (сменные объективы × 5, × 10, × 20, × 50, × 100). Также прибор имеет прецизионный сканирующий стол «PS 11», и автоматическую цифровой видеокамеру фирмы «SIMAGIS 2P-2C» с системой «SIAMS Photolab», которая выполняет анализ изображений («SIMAGIS Research»). После получения результатов исследования нового образца задается алгоритм и для его работы необходимо заменить исходное изображение. На любом этапе обработки пользователь имеет возможность ручной настройки параметров и визуального контроля исследования. Так же возможно редактировать изображения в ручном и полуавтоматическом режимах. В системе предусмотрено переформатирование отчетов исследования в формат MS Word и перевод изображений, числовых и текстовых данных в различные форматы.

Для определения коэффициента трения и интенсивности износа поверхности образца с нанесенным на него гальваническим покрытием и контртела была выбрана автоматизированная машина трения «Tribometer» фирмы «CSM Instruments» (производства Швейцария). Использованный прибор (рисунок 2.21) подключается для управления к компьютеру. Испытания проводятся по стандартной схеме «шарик—диск», что позволяет использовать модель Герца, и соответствуют международным стандартам ASTM G99-959 DIN50324, т.е. могут служить для оценки износостойкости образца и контртела.

Рисунок 2.21 − Автоматизированная машина трения «Tribometer»

Шероховатость поверхности образцов исследовали на профилометре «SURTRONIC 25» (рисунок 2.22). Он имеет мультифункциональный порт RS-232, с помощью которого возможно передавать данные на компьютер для последующего анализа с использованием дополнительного программного обеспечения современной обработки данных с расширенной программой анализа «Talyprofile» или на принтер для печати.

Программа позволяет проводить расчет параметров, задавать режимы расчета в полном соответствии с международными стандартами. Специальные функции позволяют получать вертикальное/горизонтальное отражение профиля, искусственно осуществлять срез профиля, тем самым симулировать износ поверхности, увеличивать отдельные участки для более подробного рассмотрения, получать инвертированный профиль, исключать из расчета «нежелаемые» участки профиля, удалять форму, а также рассчитывать по отдельности волнистость и шероховатость.

Рисунок 2.22 − Профилометр «SURTRONIC 25»

Для калибровки профилометра используют прецизионный сертифицированный эталонный образец со специально обработанной поверхностью, который имеет известные значения среднего арифметического отклонения профиля Ra и высоты неровностей профиля Rz.

Металлографические исследования (микроструктуру, толщину слоя покрытия, состояние поверхности покрытия) выполняли на оптическом микроскопе инвертированного типа фирмы «OLYMPUS GX51», имеющего систему анализа изображений «SIMAGIS Photolab» автоматизированного типа и электронно-ионного микроскопа сканирующего типа «Quanta 200 3D» (рисунок 2.23).

Выбранный электронно-ионный сканирующий микроскоп имеет электроннолучевую колонну и оснащен вольфрамовым катодом. Прибор имеет ускоряющее напряжение 150 эВ … 30 кВ и разрешение 3, 5 нм при 35 кВ; в порядке естественной среды; и меньше 15 нм при 1 кВ в режиме вакуума. Устройство совершенен для анализа внутреннего структуры объектов. В состав устройства введено программное обеспечение с целью автоматизированной подготовки проверок к анализу в просвечивающем микроскопе.

Рисунок 2.23− Электронно-ионный сканирующий

микроскоп «Quanta 200 3D»

Для определения микротвердости образцов применяли микротвердомер «AFFRI DM-8» (рисунок 2.24). Прибор работает по шкале Виккерса, и обеспечивает проведение измерений микротвердости в автоматическом режиме с построением кривых распределения микротвердости.

Рисунок 2.24 − Микротвердомер «AFFRI DM-8»

Для анализа изображения использовали автоматическую систему «PRECIDUR», что позволяет проводить измерения в ручном режиме или полностью автоматизировать процесс измерения микротвердости. Для данного прибора существует определенный набор команд, с помощью которых можно задавать параметры проведения микроиндентирования с учетом особенностей каждой конкретной задачи исследования. Также задается направление индентирования, указание количества отпечатков, расстояние между ними, нагрузку на индентор, производится индентирование на сварном шве, используя метод интерполяции, проводится исследование многофазных материалов и т.д.