Химическая посуда.

Лабораторная посуда – специальные и специализированные емкости различного конструктивного исполнения, объема, и изготовляемые из разнообразных материалов, устойчивых в агрессивных средах. При необходимости лабораторная посуда обладает необходимой термостойкостью, прозрачностью и другими нужными физическими свойствами.

Химическая посуда тонко- и толстостенная изготавливается из стекла разных марок. Посуда из толстого стекла не выдерживает нагрева, нагревать можно только тонкостенную посуду, термостойкость которой зависит от состава стекла. Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость.

Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию кислот, щелочей и других веществ.

Термическая устойчивость – это способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Лучшим стеклом считается пирекс, потому что оно обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент расширения. Поэтому особо термостойкие изделия (стаканы, реторты, пробирки) изготавливают из пирексового стекла. Пирексное стекло содержит 80% оксида кремния (IV). Температура его размягчения + 620 º С. Для проведения опытов при высоких температурах используют кварцевую посуду. Кварцевое стекло содержит 99, 95% оксида кремния (IV), температура его размягчения +1650 º С. Тонкое кварцевое стекло вследствие очень низкого коэффициента термического расширения выдерживает резкое охлаждение (даже водой!) с любой температуры.

Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет примерно 70%.

Перед применением лабораторной посуды она должна быть хорошо вымыта и простерилизована. Для этого ее моют ершами с мыльно – содовым раствором. Чистую посуду промывают проточной водой, затем водой очищенной. При необходимости достижения стерильности лабораторную посуду заворачивают в плотную бумагу и стерилизуют в аэростериле при 160—180 °C 45—60 мин. или в автоклаве при температуре 120 °C 20—30 мин.

Посуда считается чистой, если на ее стенках не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку. Сушат стеклянную посуду или на деревянных колышках, укрепленных на вертикально установленной доске. Как в сушильных шкафах.

Рис.5. Химическая посуда

Химическая посуда общего назначения

К немерной посуде, или посуде общего назначения относятся изделия:

а) употребляемые с нагревом - пробирки (5 - 25 мл), стаканы (5 – 1000 мл), колбы (10 – 1000 мл) плоскодонные конические, реторты (до 3 мл);

б) употребляемые без нагрева – пробирки (из толстого стекла) для центрифугирования, воронки для переливания и фильтрования жидкостей и делительные воронки (от 25 мл и выше); склянки (служат в качестве резервуара, из которого жидкость поступает в другой сосуд, например в бюретки при титровании); бюксы с пришлифованными крышками (для хранения веществ); капельницы различного устройства (для дозировки жидкости).

Пробирки – узкие стеклянные сосуды цилиндрической формы, нижний край которых закруглен. Пробирки (от нем. Рrobieren – пробовать, испытывать, лат. Рrobo - испытываю) – трубки (в основном стеклянные), запаянные с одного конца, предназначены для работы с небольшими количествами вещества.

Рис.6. Штатив с пробирками Рис.7. Пробирка в держателе

Существуют пробирки с нанесенной на них шкалой измерения – их называют градуированными. Рабочие пробирки хранят в специальных штативах. Основное предназначение пробирок – проведение химических реакций.

Рис.8, 9. Пробирки

Меры безопасности при работе с пробирками:

1. Не допускается наполнение пробирки реактивами до максимального уровня.

2. При необходимости смешивания компонентов для осуществления реакции, пробирку наполняют не более чем на четверть объема.

3. Если в пробирку насыпать порошок или кристаллы, используют полоску бумаги, ширина которой уже диаметра пробирки. Бумагу складывают пополам вдоль, а в центр всыпают твердое вещество. Далее пробирку следует наклонить горизонтально, опустить бумагу до самого дна пробирки, после чего повернуть пробирку вертикально и легонько ударить по ней. Содержимое бумаги останется внутри пробирки.

4. Для смешивания различных компонентов в пробирке ее необходимо брать за верхний край большим и указательным пальцами, придерживая при этом нижнюю часть пробирки средним пальцем. Указательным пальцем другой руки следует ударить по нижнему краю пробирки – эта манипуляция обеспечит смешивание содержащихся в пробирке веществ.

5. Ни в коем случае при перемешивании содержимого пробирки нельзя закрывать ее пальцем - это чревато повреждением кожи или ожогом.

6. Для нагрева пробирку закрепляют в держателе и подносят к пламени горелки. Сначала прогревают пробирку под углом 45 градусов (над пламенем проводят пробиркой 5 – 6 раз), как только на верхней части пробирки появляется испарина, прогревают содержимое пробирки до появления осадка, изменения цвета раствора или закипания. Важно учесть, что при сильном нагреве возможно выплескивание жидкости, поэтому открытую часть пробирки обязательно нужно держать в направлении от себя и находящихся рядом людей.

Стаканы – вид лабораторной посуды, тонкостенная цилиндрическая емкость с плоским дном. По форме лабораторные стаканы представляют собой строгий цилиндр с носиком для удобного сливания жидкости. Стандартная форма, как правило, имеет высоту в 1, 4 раза больше диаметра. На стакан может быть нанесена шкала объема, однако она приблизительна и служит только для ориентировки. Стаканы изготавливаются обычно из термостойкого стекла, но могут быть пластиковыми. Лабораторные стаканы используются для приготовления растворов сложного состава, когда необходимо при перемешивании растворять несколько твердых веществ, для фильтрования. Химические стаканы применяют как вспомогательную посуду (для промывания пипеток, бюреток и т.д.).

Рис. 10, 11. Химические стаканы

Колбы (от нем. Kolben) – стеклянные сосуды различной формы. Колбы могут изготавливаться в зависимости от предназначения либо из огнеупорного, либо обычного лабораторного стекла. Существует много разновидностей колб, в том числе и именных.

Рис. 12, 13. Конические

колбы

Коническая колба (колба Эрленмейера) характеризуется плоским дном, коническим корпусом и цилиндрическим горлышком. Коническая колба обычно имеет боковые риски (градуировку), чтобы видеть приблизительный объем содержимого, а также имеет пятно из загрунтованного стекла или специальной грубой белой эмали, на котором можно сделать метку карандашом. Коническая форма позволяет легко перемешивать содержимое в процессе эксперимента либо рукой, либо специальным лабораторным шейкером или магнитной мешалкой. Узкое горло сохраняет содержимое от разливания, а также оно лучше сохраняет от испарения, чем лабораторный стакан. Плоское дно конической колбы не позволяет ей опрокидываться. Конические колбы применяют при аналитических работах, в частности при титровании.

Рис.14. Круглая колба

Круглая колба с плоским дном применяются в лабораториях в качестве реакционных сосудов, в частности для титрования.

Реторты (от лат. Retorta – повернутая назад, изогнутая) – вид химической лабораторной посуды, изготавливаемой из тугоплавкого стекла, фарфора или металла. Применяются для проведения реакций, протекающих при высоких температурах, для перегонки и других операциях.

Рис.15. Реторта

Воронки используют для переливания жидкостей в узкогорлые химические сосуды, для процесса фильтрации.

Рис.16. Воронки

Склянки – это вид лабораторной посуды, который используется для проведения химико — лабораторных и биологических работ и для хранения реактивов. Склянки изготавливаются номинальной емкостью от 30 мл до 20 л.

К хранению реагентов необходимо подходить правильно, так как утечка многих из них может привести к созданию аварийных ситуаций, а другие разрушаются при контакте их с воздухом или светом. Именно поэтому лабораторные склянки, склянки для реактивов, должны быть тщательно подобраны и изготовлены с учетом их использования. Обычно для хранения берется склянка с притертой пробкой.

Реактивы, легко разрушающиеся от действия света, хранятся в тёмных склянках. Например, соли серебра при их хранении в склянках из обычного или «белого» стекла темнеют. Изменяют свои свойства и растворы натрия тиосульфата, калия перманганата, анилин и другие вещества. Поэтому для их хранения используются специальные химические склянки.

Рис.17, 18. Склянки

Особого внимания заслуживают медицинские склянки. Они использовались человечеством с древних времен и до сих пор не потеряли своей важности для медицины. Аптечные склянки подразделяются на два вида: материальную тару (для длительного хранения лекарственных или вспомогательных веществ в самой аптеке) и рецептурную тару (для отпуска лекарственных препаратов больным).

Бюкс (от нем. Bü chse) - банка или весовой стаканчик, используется при исследованиях, связанных с высушиванием сыпучих материалов. Бюксы, как правило, изготавливаются из стекла или алюминия.

Рис.19 Бюксы

При высокоточных исследованиях обычно используют стеклянные бюксы с притертыми крышками.

Капельницы - стеклянные сосуды различного устройства. Используют для дозировки жидких реактивов (реактив Несслера и др.), концентрированных кислот (серная, азотная). Часто используют для работы с индикаторами.

Рис. 20, 21, 22. Капельницы

Стекло " часовое" предназначено для микроанализа, взвешивания, выпаривания и других лабораторных операций.

Рис.23, 24. Часовые стекла

Мерная посуда.

Мерная посуда имеет градуировку градуировку, ее нельзя нагревать. Мерная посуда, как и вся лабораторная химическая посуда, различается по емкости, диаметру и формам. Для точного измерения объемов в титриметрическом анализе используют мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Для не очень точных измерений применяют мерные цилиндры, мензурки и мерные пробирки.

При измерении объемов глаз экспериментатора должен находиться на одном уровне с мениском отмериваемой жидкости. Прозрачные жидкости отмеривают по нижнему краю мениска, а окрашенные – по верхнему.

Рис.25. Определение мениска

Мерные колбы (от нем. Kolben) – стеклянные плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на котором имеется круговая метка. Колбы с одной меткой – это колбы «на вливание», с двумя метками – «на выливание»

Рис.26. Мерные колбы

Мерные колбы применяются для приготовления растворов точных концентраций. На широкой части коблы указан объем (25 – 2000 мл) раствора, который можно приготовить при определенной температуре.

Горловина мерной колбы может быть изготовлена со шлифом под стеклянную притертую пробку, или же без шлифа. В последнем случае колбу можно закрывать резиновой, силиконовой, полиэтиленовой пробкой. Для длительного хранения в них растворов мерные колбы не предназначены.

Дно у всех мерных колб плоское, так как оно должно обеспечить устойчивость сосуда на горизонтальной поверхности.

Мерные колбы с одной меткой на горловине («на вливание») предназначены для приготовления растворов заданной концентрации. Если приготовленный раствор вылить, то следует учитывать, что на стенках колбы обязательно остается раствор, и объем перелитого раствора будет меньше. Колбы «на выливание» снабжаются двумя метками, ее можно использовать как обычную – «на вливание», а наполнение до верхней метки помогает измерять объем вылитой жидкости. Такая колба при наполнении ее до верхней черты применяется для измерения выливаемой жидкости, а при наполнении до нижней черты может использоваться как колба для вливания.

Фиксацию объема проводят по совпадению нижнего края мениска жидкости с меткой, расположенной на уровне взгляда исследователя.

Пипетка (франц. Pipette - пипетка) — мерный или дозирующий сосуд, представляющий собой трубку, либо емкость с трубкой, имеющую конец (наконечник, кончик, носик) с небольшим отверстием, для ограничения скорости вытекания жидкости. Разнообразные пипетки широко применяются для отмеривания точных объемов жидкостей или газов.

Пипетку заполняют при помощи резиновой груши, присоединив ее к верхнему концу пипетки. Применяют и специальные груши, снабженные тремя клапанами. Один клапан выпускает воздух при сжатии груши, другой клапан позволяет выдавливать жидкость из пипетки при сжатии груши, а при надавливании третьего клапана груша забирает жидкость через пипетку. Заполнять пипетку жидкостью можно и при помощи слабого вакуума. Засасывать жидкость в пипетку ртом не рекомендуется. Это опасно для здоровья (жидкость и ее пары могут попасть в рот и легкие) и, кроме того, приводит к загрязнению жиром и слюной внутренних стенок пипетки.

В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2-3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту. Если при совмещении мениска с чертой деления на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги.

Пипетки всегда откалиброваны на вытекание, указанный на пипетке объем соответствует объему вытекающей жидкости, когда пипетку наполняют до отметки на верхней трубке, а затем дают жидкости самостоятельно вытечь. В объем вытекающей жидкости не входит остающаяся в носике нижней трубки жидкость и жидкость, смачивающая стенки пипетки. Нижнее отверстие пипетки не должно быть широким, чтобы скорость вытекания жидкости не была большой, но и не слишком узким - чтобы в конце истечения жидкости в месте соединения нижней трубки с баллоном пипетки не образовалась капля.

Рис.27, 28. Пипетки

Наиболее точные результаты получают тогда, когда конец пипетки при ее опорожнении прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике нижней трубки. Этот остаток учитывают при калибровке пипетки, поэтому выдувать жидкость из нее нельзя. Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть чистой водой. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик. Промывка позволяет избежать некоторых " необъяснимых" отклонений в опытах.

Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному объему на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать.

Традиционные стеклянные пипетки для аналитической химии выпускают двух типов:

- мерная пипетка Мора (неградуированная), на заданный объём (1, 5, 10, 20, 50, 100, 200 мл и др.) Пипетки Мора имеют одну круговую метку в верхней части и предназначены для отбора проб жидкостей определенного объема. Такие пипетки обычно обеспечивают меньшую погрешность измерения, нежели градуированные. ГОСТ 29169-91 определяет допустимые погрешности пипеток. Погрешность зависит от измеряемого объёма, так пипетка вместимостью 25 мл имеет допустимую погрешность измерения 25±0, 06 мл. Пипетки Мора с одной меткой иногда называют аликвотными пипетками.

Рис.29. Пипетки Мора

- градуированные (обычно цилиндрические, на 1, 2, 10 мл и др.) Например, пипетки на 5 мл обычно градуируют через 0.5 мл. Градуированные пипетки позволяют измерять объём обычно с точностью ± 0.1 или 0.2 мл.

Рис.30. Пипетка

Измерение объема жидкости мерной пипеткой.

Для наполнения пипетки её нижний конец опускают в жидкость и втягивают жидкость при помощи груши. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки (не большим!), придерживая пипетку большим и средним пальцами. Когда пипетка наполнена, ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки; как только нижний мениск жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают. Если на конце пипетки будет капля жидкости, её нужно аккуратно удалить. Затем переносят пипетку в нужный сосуд, отпускают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость вытечет, пипетку держат в течение 5 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего вынимают пипетку. Никогда не следует выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием. Градуированной пипеткой можно отбирать не только один определенный объем жидкости, но и любой в пределах её объема. Жидкость набирают в пипетку до нужной метки (нижний мениск жидкости должен находиться на уровне метки) и выливают как обычно.

При обращении с пипетками нужно помнить, что пипетка при отборе жидкости всегда должна находиться в строго вертикальном положении; при установке нижнего мениска на уровне черты глаз наблюдателя должен быть расположен на одном уровне с меткой (метки на передней и задней части стенки должны при этом сливаться в одну).

Бюретки (от анг. – Burette, франз. - buire – кувшин) – цилиндрические стеклянные трубки с делениями и краном (или зажимом), обеспечивающим ступенчатый слив жидкости.

Основное предназначение бюретки — отмеривание заданного количества жидкости при титровании. Шкала имеет крупные деления, которые нанесены через миллилитр и мелкие.

Бюретка для титрования измеряет объёмы жидкостей при проведении количественного анализа, основанного на измерении расходуемого объема раствора реактива. Эти методы чаще всего востребованы в аналитической и фармацевтической химии. Бюретки отличаются друг от друга объемом. Самые распространенные — 50 миллилитровые. Часто используется и бюретка 25 мл (burkle), и бюретка Гемпеля, объемом 100 мл.

Выделяют два основных типа бюреток:

• Бюретки ГОСТ 292 52 — без установления времени ожидания (1 и 2 класс);
• Бюретки ГОСТ 292 53 — с установленным временем ожидания (1 класс).

Кроме того, существуют объемные, весовые бюретки, а также поршневые, газовые и микробюретки. Последние имеют градуировку через 0, 01 мл, это позволяет делать отсчеты с максимальной точностью, до 0, 005 мл.

Многие страны выпускают этот вид продукции. Однако бюретка из Германии (hirschmann, duran), Чехии (simax) или из других лидирующих на рынке стран, является гарантией особой точности.

Рис.31. Бюретки в лаборатории Рис.32. Бюретка

Рис.33. Зажим Мора для резиновых трубок, Рис.34. Кран для бюретки

пружинящий.

Подготовка бюретки к работе:

- Бюретку тщательно моют, проверяют работу крана (резинового затвора, зажима Мора); закрепляют вертикально в штативе. Бюретку промывают водой водопроводной, затем очищенной; трижды промывают бютерку раствором титранта, каждый раз наливая 3-5 мл и сливая до резиновой трубки.

- Залить раствор титранта в бюретку выше нулевого деления, наливают с помощью воронки. Так как в воронке могут остаться капли раствора, способные исказить результат титрования, воронку нужно убрать.

- Довести уровень раствора титранта до нулевого деления бюретки (глаз на уровне мениска). При заполнении бюретки надо добиться, чтобы в ее оттянутом кончике не осталось пузырей воздуха.

Титрование:

- Отмерить в колбу исследуемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу для титрования добавляют вспомогательные растворы.

- Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять раствор титранта по каплям до нужного изменения окраски индикатора. Желательно, чтобы это изменение произошло от одной капли титранта.

- Измерить объем израсходованного раствора титранта по шкале бюретки и записать его. Записывают результаты титрования с точностью до второго десятичного знака.

- Титрование ведут до сходящихся результатов. Если результаты двух определений расходятся не более чем на 0, 1 мл для бюреток вместимостью 25 или 50 мл, то их можно считать правильными. В случае расхождения полученных результатов титрование повторяют. В ответственных случаях проводят 3 параллельных определения. Для расчета берут среднее арифметическое полученных результатов.

После титрования:

- Слить остатки титранта.

- Промыть бюретку водой водопроводной, затем очищенной.

- Убрать воронку и снять зажим Мора.

Цилиндры - цилиндрические сосуды различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в кубических сантиметрах или миллилитрах. Обычно используются цилиндры емкостью от 5 до 2000 мл. Носик позволяет выливать содержимое цилиндра узкой струйкой так, чтобы жидкость не проливалась и не стекала по внешней поверхности цилиндра.

Точность градуированных цилиндров ниже, чем мерной стеклянной посуды, предназначенной для аналитических целей. Ошибка в определении объема обычно равна наименьшему делению шкалы (например, 0, 1 мл для цилиндров емкостью 5 мл и 20 мл для цилиндров емкостью 2000 мл).

Рис.35. Цилиндры

Цилиндры изготавливают из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами. Иногда используют прозрачный полиэтилен или полипропилен.

Мерный цилиндр имеет основание из стекла или пластикового материала, оно может быть круглым или иметь другую форму, например, шестиугольную. За счет этого цилиндр стоит на ровной поверхности вертикально без качания или вращения. Пустой цилиндр не должен падать, если он находится на поверхности, наклоненной под углом 15° к горизонтали.

Мензурка ( от лат .Mensura – мера) стеклянный конический стакан с делениями и носиком, применяемый в лабораториях для измерения объемов вспомогательных жидкостей.

Рис.36. Мензурки

Мензурки могут также применяться для отстаивания мутных жидкостей, при этом осадок собирается в нижней суженной части.

Мерные пробирки - пробирки с делениями объемом от 5 до 25 мл предназначены для отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные).

Рис.37. Мерные пробирки

Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Выпускаются из химически стойкого лабораторного стекла, не обладающего термической устойчивостью.

Литературные источники, и Интернет – ресурсы:

1. Большая советская энциклопедия. – М.: Советская энциклопедия. 1969 – 1978.

2. Курсовая работа Скобиной Е.В. «Жидкие лекарственные формы. Технологии водных растворов»// Владивостокский государственный медицинский университет, Владивосток, 2012.

3. Соколовская Е.М. «Общая химия». Издательство Московского Университета, 1975, 702 стр.

4. https://www.moslabo.ru/production/labpos/sklyanka/

5. https://www.pcgroup.ru/blog/mernaya-kolba-nezamenimyj-laboratornyj-instrument/

6. https://www.krugosvet.ru/enc/nauka_i_tehnika/himiya/GRADUIROVANNIE_MERNIE_TSILINDRI.html

7. Source: https://stimyl.ru/katalog/laboratornaya-posuda-iz-stekla/probirki-mernye.html