Автоматический элементный анализ

Метод автоматического элементного анализа основан на высокотемпературном (от 1100 до 1800 oС) окислительном разложении исследуемых веществ с последующим хроматографическим определением компонентов образовавшей ся газовой смеси.

Метод элементного анализа может быть использован для определения содержания активного вещества в фармацевтических субстанциях, в состав молекул которых входят углерод (С), водород (Н), азот (N) или сера (S), на основании данных элементного анализа на любой из этих элементов. Применение метода элементного анализа для определения других элементов должно быть описано в частной фармакопей ной статье. Метод может быть использован и для целей идентификации лекарственного вещества на основе установления его брутто-формулы.

Для определения содержания элементов C, H, N и S в субстанциях проводят высокотемпературное окислительное разложение в потоке гелия, либо его смеси с кислородом в присутствии катализатора окисления, последующее восстановление окислов азота до молекулярного азота в присутствии катализатора восстановления и определение образующихся продуктов (CO2, H2O, N2, SO2), соответствующих определяемым элементам, методом газовой хроматографии.

Метод элементного анализа может быть применен и для определения содержания активного вещества в лекарственных препаратах, но только на основании определения азота, входящего в состав молекулы фармацевтической субстанции, при условии отсутствия азота в молекулах вспомогательных веществ. Вследствие присутствия наполнителей при окислительном разложении лекарственных препаратов образуется большое количество углерода диоксида (СО2), мешающего определению азота. В связи с этим газохроматографическое определение азота проводится после предварительного поглощения углерода диоксида (вместе с серы диоксидом) и воды. В качестве катализатора окисления обычно используют меди(II) оксид (CuO) с добавкой ванадия(V) оксида (V2O5) или посеребрянного кобальта(II, III) оксида (Co3O4). В качестве катализатора восстановления при- меняют электролитическую медь. Применение других катализаторов должно быть указано в частной фармакопей ной статье.

Для поглощения диоксидов углерода и серы (CO2 и SO2) используют ловушки с натронной известью, воды – с ангидроном или освобождаются от воды в соединительных трубках, стенки которых селективно проницаемы для воды.

Метод применим для анализа как твердых, так и жидких лекарственных средств.