Устройство и принцип действия узлов хроматографа.

Общее положение.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» предназначен для определения влагосодержания и антиокислительной присадки «ионол» растворенных в трансформаторном масле маслонаполненного оборудования.

Данный метод основан на газоадсорбционном хроматографическом разделении выделенных из трансформаторного масла газов с последующей их фиксацией детекторами.

Определяемыми компонентами являются воздух, вода, «ионол».

Устройство и принцип действия узлов хроматографа.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» состоит из основных блоков:

1. Блока хроматографа.

2. Генератора водорода.

3. Компрессора воздушного.

4. Персонального компьютера

Питание электрической схемы Хроматографа «Кристалл-2000М» производится от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

Хроматограф «Кристалл-2000М» представляет собой 2-х детекторный прибор. Схема включения детекторов раздельная. В качестве газа – носителя применяется «гелий».

Гелий газообразный – инертный газ без цвета, без запаха, без вкуса, не токсичен, не горюч, не взрывоопасен.

В хроматографе применяется 3 газовых колонки:

1. КН-1 пустая (сравнительная).

2. КН-2 заполнена сорбентом Хроматон N-AW-DMCS.

3. КН-3 заполнена сорбентом Porapak Type N.

В хроматографе используются детекторы:

- детектор по теплопроводности (ДТП) – 1 шт

- пламенно-ионизационный детектор (ПИД) – 1 шт

Принцип действия ПИД основан на ионизации в пламени органических веществ, что вызывает изменение электропроводности водородно-воздушного потока. Изменение электропроводности приводит к разбалансировке моста детектора и появлению сигнала который фиксируется компьютером.

Для работы ПИД необходимо кроме газа-носителя (гелия) вспомогательные газы: водород и воздух.

Водород газообразный – бесцветный горючий газ, без запаха, без вкуса. Физиологически инертен, но в смеси с воздухом и кислородом водород пожаровзрывоопасен.

Использование ПИД с применением газовой колонки с сорбентом Хроматон N-AW-DMCS позволяет определять концентрацию антиокислительной присадки «ионол».

Принцип действия ДТП основан на сравнении теплопроводности чистого газа-носителя и бинарной смеси газа-носителя с компонентами анализируемой пробы. Различие в теплопроводности приводит к разбалансированию моста детектора и появлению сигнала который фиксируется компьютером.

Питание ячейки сравнения ДТП в хроматографе производится через колонку сравнения (КН-3).

Использования детектора по теплопроводности (ДТП) и газовой колонки с сорбентом Porapak Type N позволяет определить следующие компоненты: вода и воздух_.

Генератор водорода представляет собой устройство, предназначенное для газового питания водородом детектора ПИД. Принцип действия основан на электрохимическом разложении воды на водород и кислород в электролитическом модуле. Рабочее давление водорода 1, 5 Атм. по манометру на генераторе водорода.

Компрессорная установка представляет собой устройство, предназначенное для питания воздухом ПИД. Принцип действия основан на всасывании и выталкивании воздуха вследствие периодического изменения объема рабочей камеры. Рабочее давление 1, 8-2, 0 Атм по манометру на компрессорной установке.

3. Принцип действия химико-аналитического комплекса набазе хроматографа «Кристалл-2000М».

3.1 Определение антиокислительной присадки «ионол» в трансформаторном масле.

Масло-спиртовая смесь в пропорции 1: 5 микрошприцом в объёме 2 мкл вкалывается в испаритель ИсН1, см. рисунок 1, где под действием температуры превращается в газообразную смесь подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-2 набитую сорбентом Хроматон N-AW-DMCS, где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки КН-2 анализируемый газ попадает в пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и сгорает в пламени, тем самым вызывая изменение электропроводности детектора, а соответственно разбалансировку моста и появление электрического сигнала, который фиксируется компьютером (регистратором).

Для работы ПИД необходимо два дополнительных газа: водород и воздух.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 180°С

Температура испарителя 200°С

Температура детектора 220°С

Расход газа 1 25 мл/мин

Расход газа 2 15 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

Расход водорода 20 мл/мин

Расход воздуха 200 мл/мин

3.2 Определение влагосодержания в трансформаторном масле

Трансформаторное масло при помощи микрошприца в объеме 6 мкл вкалывается в испаритель ИсН2, см рисунок 1, где под действием температуры превращается в газ. Полученный газ подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-3 с сорбентом Porapak Type N, где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки анализируемые газы попадают в детектор по теплопроводности (ДТП). Изменение теплопроводности плеч детектора приводит к разбалансированию моста и появлению электрического сигнала который фиксируется компьютером.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 120°С

Температура испарителя 240°С

Температура детектора 200°С

Расход газа 1 10 мл/мин

Расход газа 2 25 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

4. Порядок работы на хроматографе «Кристалл-2000М»

4.1 Подготовка к началу работы

4.1.1 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции питающей сети 220В хроматографической лаборатории. Сопротивление изоляции должно быть не менее 0, 5МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции питающей сети не реже 1 раза в год.

4.1.2 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции силовых электрических цепей относительно корпусахроматографа. Сопротивление изоляции должно быть не менее 20МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции хроматографа не реже 1 раза в год.

4.1.3 Проверить наличие протокола и срок измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль». Полное сопротивление петли «фаза-нуль» сводится к вычислению тока короткого замыкания в петле и его сравнении с уставками защитной аппаратуры. Периодичность проведения измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль» не реже 1 раза в год.

4.1.4 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления заземляющего контура хроматографической лаборатории и сопротивления металлической связи корпуса прибора и его составных частей с заземляющим контуром. Сопротивление заземляющего контура должно быть не более 4Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в 6 лет. Сопротивление металлической связи корпуса прибора и его составных частей с контуром заземления должно быть не более 0, 1Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в год.

^4.1.5 Проверить наличие заземлений корпуса прибора и его составных частей, целостность жил заземляющих проводников, надежность присоединения наконечников заземляющих проводников к корпусам прибора и его составных частей, а также к заземляющему контуру лаборатории. Металлические корпуса должны быть заземлены медным гибким проводником сечением не менее 4 мм²

4.1.6 Проверить наличие тяги вытяжки хроматографической лаборатории и работоспособность вытяжного вентилятора.

4.1.7 Убедиться в отключенном состоянии всех тумблеров питания прибора, его составных частей, персонального компьютера, сетевого фильтра.

4.1.8 Проверить целостность и надежность подсоединения газовых магистралей к прибору путем обмыливания.

4.1.9 Проверить целостность корпуса баллона с аргоном газообразным, исправность вентиля, надежность присоединения редуктора и отходящих газовых магистралей путем обмыливания, целостность манометров, проверить маркировку баллона на предмет просрочки испытания.

4.2 Порядок включения хроматографа

4.2.1 Включить штепсельную вилку сетевого фильтра в розетку переменного тока 220В. Включить кнопку «Сеть» на сетевом фильтре. Загорится красная лампа «Сеть».

4.2.2 Включить кнопку «СЕТЬ», расположенную на лицевой панели системного блока персонального компьютера, должна загореться зеленая лампочка.

4.2.3 Включить кнопку «СЕТЬ» на мониторе, должна загореться зеленая лампочка. Через некоторое время загрузки персонального компьютера появится рабочий стол с ярлыками.

4.2.4 Открыть вентиль против часовой стрелки на баллоне с гелием. На манометре камеры высокого давления редуктора должно быть давление 150±5 кгс/см² при 20º С (вновь наполненные газом баллоны). По мере выработки газа из баллона давление в нем будет постепенно уменьшаться.

На манометре камеры низкого давления редуктора должно быть установлено давление

5, 0 кгс/см². Для увеличения давления в камере низкого давления редуктора необходимо повернуть регулирующий вентиль на редукторе по часовой стрелке. Для уменьшения -соответственно против часовой стрелки.

4.2.5 Включить кнопку «Сеть» на лицевой панели блока хроматографа справа внизу. На панели управления хроматографа должна загореться надпись ВРЕМЯ ЭТАПА, красная лампочка ДОПУСК и зеленая лампочка ПИТАНИЕ.

4.2.6. Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели генератора водорода, должна загореться зеленая лампочка. На манометре генератора водорода должно быть давление 1, 5 кгс/см².

4.2.7 Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели компрессора, должна загореться красная лампочка. На манометре компрессора должно быть давление 1, 8-2 кгс/см².

4.3 Порядок продувки хроматографа

4.3.1. На рабочем столе, в правом нижнем углу курсором мыши выбрать ярлык «Панель запуска Хроматэк Аналитик 2». Откроется окно «Хроматэк Аналитик 2».

4.3.2. В окне «Хроматэк Аналитик 2» курсором мыши выбираем «Хроматэк Прибор». Строка «Хроматэк Прибор» выделиться цветом и напротив надписи появиться окно «Запуск».

4.3.3. Переводим курсор мыши в окно «Запуск». Окно выделиться цветом и нажатием левой клавиши мыши открываем его. На экране появится два окна: большое «Хроматэк Прибор» и малое «Выбор проекта».

4.3.4 В окне «Выбор проекта» курсором мыши выбираем строку «ТМ… С: \ Dokuments and Settings \ …», строка выделится цветом, наводим курсор мыши на кнопку и левой клавишей мыши выбираем ее. Появится окно синхронизация с прибором которое исчезнет после установления синхронизации с прибором и на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

4.3.5. В окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» откроется окно «Ионол-Кристалл 5000…» с текущими режимами по температуре колонок и испарителей, расходами газов и давлениями.

4.3.6. В окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Открывается окно «Передача метода» с заданными методиками.

4.3.7. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Продувка». Выбранная методика выделится цветом. Курсором мыши выбираем кнопку

В окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» появится окно «Ионол-Кристалл 5000…» с параметрами методики. На цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится, хроматограф включится (Щелчок и характерный шум прибора)

О выходе хроматографа на режим сигнализирует: в низу окна «ТМ-- … Хроматэк Прибор» надпись «Готовность», а на панели управления хроматографа загорится зеленый огонек «Готов»..

Продувка окончена.

4.4. Определение антиокислительной присадки «ионол».

4.4.1 Порядок вывода прибора на исходный режим

1. После окончание режима продувки в окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Откроется окно «Передача метода».

2. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Ионол». Данная методика выделится цветом.

3. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем кнопку . Появится окно «Ионол-Кристалл 5000….» с параметрами методики

Хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Об этом сигнализируют: в окне «Ионол-кристалл 5000…»надпись «Подготовка», на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

По мере выхода на режим внизу окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографом загорится зелёный огонёк «Готов»

Прибор готов к проведению анализа.

4.4.2. Порядок проведения анализа.

4.4.2.1. Порядок подготовки пробы.

1. Для проведения анализа на определение антиокислительной присадки «ионол» необходимо подготовить масло-спиртовую смесь в пропорции 5: 1. Например 25 мл исследуемого масла и 5 мл спирта этилового чистого 96%.

2. Полученная смесь тщательно перемешивается до получения однородной массы (эмульсии)

3. Полученная эмульсия отстаивается до четкого разделения компонентов (спирт сверху, масло в осадок)

Проба готова для проведения анализа

4.4.2.2 Проведение анализа.

1. Микрошприцом набираем пробу в объеме 2 мкл. Набирается только спиртовой надмасляный слой (верхний слой).

2. В испаритель № 1 (ИсН1 на рис 1) расположенный в верхней части блока хроматографа микрошприцом вводим набранный объем пробы и нажимаем кнопку 1 «СТАРТ»

После нажатия клавиши «СТАРТ» на панели управления хроматографа загорится лампочка «Анализ», время этапа на табло обнулится, а в окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» появится диаграмма синего цвета и окно «Паспорт»

3. В окне «Паспорт» запоминаем наименование объекта, тип оборудования и его диспетчерское наименование и курсором мыши нажимаем кнопку . Окно «Паспорт» закроется, а на экране будет видна хроматограмма.

4. После выхода исследуемого компонента (пика), время выхода пика «ионол» - 1, 3-1, 5 минуты по шкале времени под хроматограммой, на панели управления хроматографом нажимаем кнопку «СТОП» (окончание анализа). Запись хроматограммы остановится, на панели управления хроматографом время этапа обнулится, погаснет лампочка «Анализ» и загорится лампочка «Допуск»

Хроматограф переходит в режим «Продувки». Об этом в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» сигнализирует надпись «Подготовка». Время продувки и выхода на режим 5-7 минут. Об окончании режима продувки просигнализирует: в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность» и на панели управления хроматографа загорится зелёный огонёк «Готов».

Прибор готов к дальнейшему проведению анализа.

Дальнейший анализ проводить по пп. 4.3.1.1 - 4.3.1.2

4.4.2.3 Проведение расчета исследуемого компонента.

1. После выхода исследуемого компонента (пика) и завершения его регистрации п 4.5.2. пп.4 в окне «Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем иконку «Запуск программы Хроматэк Обзор», она выделится цветом. Откроется окно «Хроматэк Обзор» с полученной хроматограммой.

Если производятся последующие анализы то хроматограмму необходимо выбрать клавишами «Первая хроматограмма», «Последняя хроматограмма»,

«Предыдущая хроматограмма», «Последующая хроматограмма» в окне «Хроматэк Обзор».

2. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» . Откроется окно «Обработка по методу» с названиями метода. Выбираем методику «Ионол». Нажимаем «ОК»

3. Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет. На хроматограмме выделится пик и его расчетная площадь, а в нижней части окна «Хроматэк Обзор» расчетная величина компонента (площадь, высота пика, концентрация).

Для проведения анализа следующих проб необходимо: В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбрать иконку . Откроется окно «Хроматэк Прибор» с окном «Ионол-Кристалл 5000….»

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводить по пп 4.3.1.1 - 4.3.1.2