Метод отбора проб

Для отбора почвенных образцов используют следующую аппаратуру и материалы: Буры тростьевые БП-25-15 или аналогичные буры, обладающие такими же метрологическими характеристиками. Лопаты штыковые. Мешочки полотняные, пакетные полиэтиленовые или бумажные, коробки картонные. Этикетки. Основа картографическая[4].

Территорию, предназначенную для обследования, разбивают на элементарные участки в соответствии с сеткой элементарных участков и определяют расстояние между точечными пробами.

Точечные пробы отбирают буром. На уплотненных почвах допускается отбор точечных проб лопатой.

Точечные пробы не допускается отбирать вблизи дорог, куч органических и минеральных удобрений, мелиорантов, со дна развальных борозд, на участках, резко отличающихся лучшим или худшим состоянием растений.

В пределах каждого элементарного участка точечные пробы отбирают равномерно по маршрутному ходу через равные интервалы. В лесных питомниках - на полях, занятых сеянцами и саженцами, точечные пробы отбирают на грядках между посевными строчками или рядами посадки саженцев.

На пахотных почвах точечные проб отбирают на глубину пахотного слоя, на сенокосах и пастбищах - на глубину гумусо-аккумулятивного горизонта, но не глубже 10 см.

Из точечных проб, отобранных с элементарного участка, составляют объединенную пробу.

Если в пределах элементарного участка располагаются несколько почвенных контуров, то объединенные пробы отбирают с преобладающего контура.

В зависимости от пестроты агрохимических показателей почв, выявленной по результатам предыдущего агрохимического обследования, каждую объединенную пробу составляют из 20-40 точечных.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 400 г.

Отобранные объединенные пробы вместе с этикеткой помещают в мешочки или коробки [4].

Определение подвижного фосфора в карбонатных почвах по методу Мачигина [35]

Принцип метода. Метод основан на извлечении подвижных фосфора и калия из почвы 1% раствором углекислого аммония с рН 9 при соотношении почва: раствор 1: 20 с последующим определением фосфора на фотоэлектроколориметре и калия – на пламенном фотометре.

Извлечение фосфора и калия из почвы проводят при температуре 25±2º С.

Окрашенные вытяжки обесцвечивают, а избыток серной кислоты нейтрализуют содой в присутствии индикатора – β -динитрофенола.

Источники возможных ошибок связаны с непостоянством химического состава сухой соли углекислоты аммония. На воздухе она сильно выделяет аммиак и поэтому практически представляет собой смесь карбоната и бикарбоната аммония. От этого в значительной степени зависит величина рН растворов соли и способность их к растворению фосфатов. При этом концентрация раствора углекислого аммония уменьшается до 0, 89-0, 65%, в результате чего из почвы извлекают P₂O₅ на 10-15% меньше, чем 1% раствором.

Поэтому перед определением необходимо проверить концентрацию приготовленного исходного раствора углекислого аммония титрованием его 0, 05н раствором серной кислоты. Если приготовленный раствор окажется слабее 1%, к нему добавляют необходимое количество углекислого аммония; при концентрации превышающей 1%, разбавляют дистиллированной водой по расчету и вновь проверяют титрованием, добиваясь, чтобы концентрация раствора была в пределах 0, 99-1, 01%.

Примеры: а) На титрование 5 мл углекислого аммония пошло 18, 5 мл 0, 05н Н₂SO₄. 1мл Н₂SO₄ соответствует 0, 05 мг-экв, или (0, 05∙ 18∙ 5∙ 100)/5 = 18, 5 мг-экв, в 100мл углекислого аммония 1 мг-экв углекислого аммония равен: 48мг∙ 18, 5мг-экв = 0, 888=0, 89%.

1 л. данного раствора содержит 8, 9 г углекислого аммония, а должен иметь 10г, следовательно, на каждый литр нужно добавить 1, 1г реактива до получения 1% раствора (NH₄)₂СO₃.

Б) На титрование 5 мл приготовленного раствора (NH₄)₂СO₃ пошло 22 мл 0, 05н Н₂SO₄. Концентрация раствора 1, 056%, значит 1л его содержит 10, 56г углекислого аммония, на каждый литр раствора добавляют 56 мл воды, исходя из следующего расчета:

1000 – 10г Х = 0, 56∙ 1000 = 56 мл.

Х - 0, 56 10

Возможные ошибки могут быть связаны с колебаниями температуры растворов в процессе анализа, высоким содержанием в почве растворимых солей магния, наличия в почве растворимой кремнекислоты, которая с молибденовым реактивом образует также окрашенную в голубой цвет гетерополикислоту.

Во всех реактивах должно быть определено содержание фосфора.

Ход анализа

1) 5г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу емкостью 200-250 мл и заливают 100 мл 1% (NH₄)₂СO₃. Можно анализировать и почву с естественной влажностью. Суспензию взбалтывают 5 мин и оставляют на 20-24 часа или взбалтывают 1 час и 1 час отстаивают. Фильтруют вытяжку через плотный складчатый фильтр.

2) если вытяжка из почвы окажется окрашенной, ее обесцвечивают. Для этого берут 5-20 мл фильтрата (в зависимости от предлагаемого содержания фосфора), помещают его в мерную колбу на 100 мл и добавляют 4 мл 0, 05н раствора KMnO₄ и 2 мл раствора Н₂SO₄ (150 мл Н₂SO₄ в 1 л воды) и кипятят 2 мин. Избыток KMnO₄ обесцвечивают 1 мл 10% раствором глюкозы. Бесцветный раствор после охлаждения нейтрализуют 10% раствором Na₂CO₃ в присутствии 3 капель β -динитрофенола до слабо-желтой окраски, которую уничтожают добавлением 10% раствора Н₂SO_4. Затем прибавляют реактивы для образования молибденовой сини и колориметрируют.

Если вытяжка бесцветна, 5-20 мл ее переносят в мерную колбу и нейтрализуют 10% раствором Н₂SO₄ в присутствии β -динитрофенола. Прибавляют 2, 5 мл свежеприготовленной смеси 10% молибденово-кислого аммония и 50% Н₂SO₄ (1: 3), добавляют почти до метки дистиллированной воды, затем 6-8 капель раствора хлористого олова доводят до метки дистиллированной водой и колориметрируют. При работе на ФЭК-М используют красный светофильтр.

P₂O₅ мг/100г = а∙ У₁∙ 100

р∙ У₂

где а – количество мг/мл P₂O₅ по калибровочному графику;

У₁ – общий объем фильтра, мл;

У₂ – объем фильтрата, взятый для анализа, мл;

р- навеска почвы, г.

Реактивы:

1) 1% раствор углекислого аммония: 10г (NH₄)₂СO₃ растворяют и доводят аммиаком в мерной колбе до 1 л, рН 9, 0. Для проверки раствора на примесь фосфорной кислоты берут 20мл раствора, нейтрализуют по β -динитрофенолу и определяют P₂O₅ , реактив не должен давать заметного окрашивания.

2) 0, 05н раствор KMnO_4;

3) 10% раствор глюкозы;

4) насыщенный раствор β -динитрофенола, готовят растворением 0, 2 г соли в 100 мл воды.

5) Н₂SO₄, плотность 1, 83-1, 74, 10% или27% раствор (растворы готовят по объему).[35]

Группировка почв по обеспеченности подвижными формами фосфора и обменного калия приведена в таблице 5.

Таблица5