Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Устройство жидкостного хроматографа
|
|
Рис. 1.2.1 Схема изократического элюирования в системе ВЭЖХ
Насосы
Система насосов для подачи элюента – это одна из отличительных особенностей ВЭЖХ. Основным качеством хорошей системы насосов является ее способность создавать давление не менее 5∙ 107 Па и поддерживать его на идеальном уровне (без циклических изменений), поскольку такие изменение могут повлиять на работу детектора.
Производительность насосов находится в диапазоне от 1 мкл/мин (микроколоночная и капиллярная хроматография) до 25—100 мл/мин (препаративная хроматография).
Насосы для ВЭЖХ должны удовлетворять следующим основным требованиям:
1. Химическая инертность материалов по отношению к подвижной фазе.. Металлические детали насоса, контактирующие с подвижной фазой, обычно изготавливают из нержавеющей стали, а уплотнения—из высокоинертных нерастворимых материалов на основе фторопласта. Нержавеющая сталь не является полностью инертным материалом. Она корродирует под действием сильных оснований, некоторых солей и слабой хлороводородной кислоты, которая часто присутствует в виде примеси в галогеносодержащих растворителях. Для особых случаев эти детали изготавливают из более стойких материалов—титана, специальных сплавов или керамики.
2. Высокое рабочее давление. Необходимое рабочее давление определяется сопротивлением используемых колонок и скоростью потока и может колебаться в весьма широких пределах. Можно считать, что давление 15—20 МПа достаточно для решения большинства аналитических задач. Однако лучше иметь насос с полутора—двукратным запасом по давлению, так как при этом существенно облегчаются условия его работы, особенно уплотнений и клапанов. В данном случае стабильность потока подвижной фазы будет сохраняться значительно дольше, чем у насоса, работающего при давлениях, близких к предельным.
3. Стабильность скорости потока. Точность поддержания скорости потока в колонке во многом определяет результаты как качественного, так и количественного анализа. Для основных вариантов ВЭЖХ нестабильность потока не должна превышать 0, 5—1%. В эксклюзионной хроматографии при анализе молекулярно – массового распределения полимеров требования еще выше—0, 1—0, 3%. Желательно, чтобы насос не давал пульсации потока и имел малый рабочий объем для быстрой смены растворителя в режиме градиентного, элюирования.
|
|