Производные кислот. Жиры. Мыла.

Опыт 1. Образование и гидролиз сложных эфиров

Материалы: изоамиловый спирт; его гомологи; хлорид натрия (насыщ. водн. р-р).

А. В двух пробирках смешивают по 2 мл спирта и ледяной уксусной кислоты. Во вторую пробирку добавляют 0, 5 мл конц. серной кислоты. Встряхнув пробирки, помещают их на 10 мин в горячую (60-70° С, но не кипящую) водяную баню, следя за тем, чтобы жидкость в пробирках не кипела. Затем охлаждают обе пробирки в холодной воде и добавляют в каждую по 2 мл воды. Отмечают запах образовавшегося сложного эфира и разницу в объемах отслаивающегося и всплывающего сложного слоя эфира в первой и второй пробирках. Поверхность раздела слоев эфира и воды лучше заметна при осторожном покачивании пробирки. Затем добавляют по 3 мл насыщенного раствора хлорида натрия и наблюдают изменение объема эфирного слоя.

Б. Сняв пипеткой часть отслоившегося алкилацетата, помещают примерно равные его количества (по 6-8 капель) в три чистые пробирки. Приливают во все пробирки по 1 мл воды и добавляют во вторую пробирку 1-2 капли разб. серной кислоты, а в третью пробирку 1-2 капли конц. раствора щелочи. Нагревая при встряхивании одновременно все пробирки в горячей (60-70° С) воде, отмечают различие в скорости исчезновения капель, а также запаха сложного эфира во всех трех пробирках.

Опыт 2. Омыление жиров щелочью в водном растворе

Материалы: подсолнечное или другое жидкое растительное масло; хлорид натрия (насыщ. водн. р-р); индикаторные бумажки конго; этиловый спирт.

Опыт желательно проводить одновременно с различными жирами.

В небольшую фарфоровую чашку помещают 3 г жира и 6-7 мл конц. р-ра щелочи. Нагревают смесь на сетке или на песочной бане 20-30 мин до слабого кипения, часто перемешивая палочкой во избежание толчков при кипячении. Время от времени в смесь подливают дистиллированную воду взамен выкипающей, сохраняя первоначальный общий объем смеси.

Через 15-20 мин проверяют полноту омыления, для чего отливают несколько капель смеси в пробирку, добавляют 5-6 мл дистиллированной воды (лучше горячей) и нагревают раствор при встряхивании на водяной бане или пламенем горелки. Если проба растворяется в воде нацело, не выделяя капель жира, омыление можно считать законченным; в противном случае продолжают нагревать смесь жира и щелочи еще несколько минут, после чего снова проверяют полноту омыления.

Когда полное омыление достигнуто, в чашку добавляют при перемешивании палочкой 10-15 мл горячего насыщенного раствора поваренной соли, после чего дают смеси отстояться и остыть. На поверхности водного раствора всплывает слой мыла, затвердевающий при охлаждении; его отделяют и используют для опытов 4 и 5.

К оставшемуся водному раствору добавляют конц. соляную кислоту по каплям точно до нейтрализации по бумажке конго и жидкость фильтруют через маленький складчатый фильтр, предварительно смоченный водой.

Фильтрат упаривают в чашечке до начала кристаллизации солей. Затем охлаждают, добавляют 5-10 мл спирта и хорошо перемешивают, жидкость сливают, снова упаривают ее до консистенции сиропа и испытывают его на присутствие глицерина:

в пробирке получают гидроокись меди, для чего в разбавленный раствор сульфата меди вводят раствор едкой щелочи в небольшом избытке. Отфильтровав большую часть жидкости через маленький фильтр, вносят стеклянной палочкой небольшое количество осадка с фильтра в пробирку с 0, 5-1 мл воды и несколькими мл сиропа, полученного в опыте 2. Встряхнув пробирку, дают ее содержимому отстояться и отмечают появление характерной окраски жидкости.

Опыт 3. Омыление жиров щелочью в водноспиртовом растворе

Материалы: те же, что и в опыте 2.

Опыт проводят одновременно с различными жирами.

В широкую пробирку помещают 3 г жира, 3 мл спирта и 3 мл конц. р-ра щелочи, перемешивают смесь встряхиванием или при помощи палочки и нагревают пробирку на водяной бане до начала кипения. Смесь быстро становится однородной, и через 3-5 мин. омыление уже полностью заканчивается.

(Проверку на полноту омыления см. в опыте 2).

К полученной густой жидкости добавляют при перемешивании горячий насыщенный р-р поваренной соли. Жидкость мутнеет и выделяется слой мыла, всплывающий на поверхность. Раствором соли заполняют почти всю пробирку, чтобы высоленный слой мыла поднялся до ее отверстия. Дают смеси отстояться в течении нескольких минут на водяной бане, затем погружают пробирку почти до краев в стакан с холодной водой на 5-10 мин., при этом слой мыла затвердевает.

Полученное мыло извлекают из пробирки палочкой или шпателем и используют для опытов 4, 5. В оставшемся растворе обнаруживают присутствие глицерина (см. опыт 2).

Опыт 4. Растворимость и обменные реакции мыла

Материалы: мыло (полученное в опытах 2 или 3); сульфат кальция (насыщ. 0, 2% водный р-р); ацетат свинца (2-3% водный р-р).

А. В две пробирке помещают по 0, 1-0, 2 г одного и того же мыла и добавляют в обе пробирки дистиллированную воду: в одну пробирку 1 мл, а в другую 6-8 мл. Нагревая и встряхивая, переводят мыло в обеих пробирках в раствор, после чего охлаждают обе пробирки в стакане с холодной водой.

Более конц. раствор мыла образует при этом плотный студень; разбавленный же раствор остается жидким и при встряхивании сильно пенится.

Мыло, приготовленное из растительного масла, растворяется в воде значительно легче, чем мыло, приготовленное из сала.

Б. Полученный разбавленный, слегка опалесцирующий раствор мыла делят на три части и добавляют в таком же объеме в одну часть водопроводную воду, в другую - раствор сульфата кальция и в третью - раствор соли свинца. При введении двух последних растворов образуются белые осадки кальциевого и свинцового мыла; водопроводная вода, в зависимости от ее жесткости, дает муть или хлопья кальциевого и магниевого мыла. Во всех этих случаях жидкость над полученным осадком в отличие от исходного раствора мыла при встряхивании почти не образует пены.

Опыт 5. Гидролиз мыла

Реактивы: мыло (полученное в опытах 2 и 3); хлорид натрия (насыщ. водный р-р); этиловый спирт.

Около 0, 5 г полученного высаливанием мыла растворяют при нагревании в 4-5 мл дистиллированной воды и повторно высаливают горячим насыщ. раствором хлорида натрия (см. опыт 3). Дав всплывшему мылу застыть, перекладывают его на фильтровальную бумагу и отжимают досуха.

Кусочек очищенного этим путем мыла помещают в сухую пробирку, приливают 1-2 мл спирта, взбалтывают и добавляют 1-2 капли фенолфталеина. Затем осторожно, по стенке, вливают эту жидкость в другую пробирку с 3-5 мл воды и наблюдают изменение окраски на границе двух слоев.

Лабораторная РАБОТА №

Химические свойства АМИНов,