Опыт следует проводить в вытяжном шкафу!

В пробирку помещают 4-5 г сухого ацетата кальция, присоединяют отводную трубку и укрепляют пробирку в лапке штатива почти горизонтально так, чтобы дно пробирки было несколько выше, чем ее отверстие. Легким постукиванием достигают образования канала над слоем соли в пробирке. Отводную трубку погружают почти до дна в пробирку-приемник с 2 мл холодной воды, помещенную в стаканчик с водой.

Пробирку с ацетатом кальция нагревают пламенем горелки сначала осторожно, затем сильнее и, наконец, до красного каления; соль при этом частично обугливается и чернеет. Летучие продукты разложения соли переходят в приемник и первоначальный объем жидкости в нем увеличивается примерно вдвое, после чего прекращают нагревание, и сразу же разбирают прибор.

Отгон имеет резкий запах, желтую окраску и дает для ацетона характерную иодоформную реакцию (см. Некрасов, опыты 49, 73). Если отгон мутный (от частичек смолистых примесей), то фильтруют через маленький складчатый фильтр, предварительно смоченный водой.

После полного остывания реакционной пробирки к ее содержимому добавляют 2-3 мл разбавленной соляной кислоты. Наблюдается обильное выделение двуокиси углерода. При подкислении исходного ацетата кальция газ не выделяется.

Опыт 6. Получение оксима ацетона

Реактивы: ацетон (чистый), гидроксиламина гидро-хлорид, карбонат натрия (безводный, в порошке)

В широкую пробирку наливают 7 мл воды и растворяют в ней 2 г солянокислого гидроксиламина и 1, 5 г безводной соды, при этом выделяется много двуокиси углерода. Полученный раствор хорошо охлаждают (лучше в ледяной воде) и при встряхивании добавляют к нему 1, 5 мл ацетона. Наблюдается разогревание смеси и снова обильное выделение пузырьков углекислого газа; одновременно из раствора выпадают легкие белые кристаллы оксима ацетона, имеющие своеобразные запах. Смесь охлаждают еще несколько минут, после чего отсасывают и отжимают кристаллы в маленькой воронке с вкладышем, промывают их 2-3 каплями холодного спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. Выход - 1 г.

Опыт 7. Взаимодействие ацетона с сульфитом натрия

Реактивы: ацетон (чистый), сульфит натрия (сухое вещество), серная кислота (0, 1-0, 2 н)

0, 1 г твердого сульфита натрия растворить в минимальном количестве воды и добавить 1 каплю раствора фенолфталеина; если появляется розовая окраска, то ее уничтожают, осторожно добавляя несколько капель (без избытка) разбавленной кислоты.

В другую пробирку помещают 1 мл воды и 1 каплю раствора фенолфталеина. Затем вносят в обе пробирки по 1-2 капли ацетона. Интенсивное покраснение жидкости, т.е. появление гидроксильных ионов, наблюдается лишь в смеси, содержащей сульфит натрия.

Опыт 8. Образование йодоформа из альдегидов и кетонов

Реактивы: ацетон (полученный в опыте 5), ацетальдегид (полученный в опытах 1, 2), формальдегид

Вместо растворов альдегидов и ацетона, полученных в предыдущих опытах, можно применять растворы 1-2 капель чистых веществ - ацетона, ацетальдегида, а также формалина - в 1-2 мл воды.

К 1-2 мл разбавленного водного раствора исследуемого вещества добавляют 1 мл раствора йода и затем несколько капель раствора щелочи до исчезновения окраски. В некоторых растворах немедленно и без нагревания образуется желтый осадок йодоформа с характерным запахом.

Лабораторная РАБОТА №