Сфера застосування. Цей документ встановлює кондуктометричну методику виконання вимірювання солевмісту в знесоленій воді з трубопровода подачі в цех (А-51)

Цей документ встановлює кондуктометричну методику виконання вимірювання солевмісту в знесоленій воді з трубопровода подачі в цех (А-51), в парі на вході із котлів-утилізаторів КУГів і КУНів і в парі в трубопроводі з цеху (А-56) в діапазоні від 0, 07 мг/дм³ до 3, 00 мг/дм³

Ця методика поширюється на ВАТ “Рівнеазот” в цеху неконцентрованої азотної кислоти і застосовується поза сферою поширення державного метрологічного нагляду.

Час виконання вимірювання – 60 хвилин

Метод вимірювання

Вимірювання за цією методикою виконання вимірювання виконують опосередкованим методом, а саме кондуктометричним методом, який заснований на властивості води змінювати електропровідність в залежності від масової концентрації солей.

Для підвищення чутливості вимірювання опору і усунення впливу на результати вимірювання компонентів, які створюють додатковий ефект електропровідності (аміак), аліквотну частину проби пропускають крізь катіонітовий фільтр в Н⁺-формі. При цьому всі нейтральні солі переходять у відповідні кислоти, розчини яких мають електропровідність більшу в 3, 5 рази, ніж розчини нейтральних солей.

Для усунення впливу на результати вимірювання вугільної кислоти в пробу додають розчин хлористоводневої кислоти до водневого показника середовища рН=5, 00. При водневому показнику рН=5, 00 вугільна кислота знаходиться в розчині у вигляді недисоційованих молекул і на електропровідність не впливає.

На точність вимірювання впливає температура розчину, причому, вплив температури на електропровідність більшості домішок різний. Так, при зміні температури на 1 ^оС електропровідність більшості домішок змінюється приблизно на 2 %, а електропровідність води змінюється більше, чим на 10 %.

Підготовка до виконання вимірювання

При підготовці до виконання вимірювання виконують наступні роботи:

1 Підготовка катіонітового фільтра в Н⁺-формі

В бюретку місткістю 100 см³, заповнену глибокознесоленою водою в об’ємі 20 см³, загружають шар катіоніту висотою від 300 мм до 400 мм, попередньо замоченого в розчині хлористоводневої кислоти з масовою часткою 9 % протягом доби. В нижню частину бюретки попередньо поміщають дренаж – шар скловолокна. Проводять регенерацію катіоніту пропускаючи протягом 15 хвилин розчин хлористоводневої кислоти з масовою часткою 5 % в об’ємі 500 см³. Потім катіоніт відмивають від надлишку кислоти глибокознесоленою водою до водневого показника 5, 8 – 6, 2. Після цього катіонітовий фільтр вважається готовим до роботи.

2 Приготування розчину хлористоводневої кислоти

з молярною концентрацією с(НCl)=0, 001 моль/дм³

З фіксаналу готують розчин хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією с(НCl)=0, 1 моль/дм³. Для цього в мірну колбу місткістю 1000 см³ вносять одну ампулу фіксаналу і доводять об’єм до риски дистильованою водою. Потім в мірну колбу місткістю 100 см³ вносять піпеткою місткістю 1 см³ приготовленого розчину в об’ємі 1 см³, доводять об’єм в колбі до риски і ретельно перемішують. Отримують розчин хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією с(НCl)=0, 001 моль/дм³

3 Приготування серії стандартних розчинів хлористого натрію

З фіксаналу готують розчин хлористого натрію з молярною концентрацією с(NaCl) = 0, 1 моль/дм³. Для цього в мірну колбу місткістю 1000 см³ вносять вміст однієї ампули фіксаналу і доводять об’єм в колбі до риски глибокознесоленою водою.

З приготовленого розчину хлористого натрію з молярною концентрацією с(NaCl) = 0, 1 моль/дм³ шляхом відповідних розведень глибокознесоленою водою готують серію стандартних розчинів наступних молекулярних концентрацій: 0, 001; 0, 0001; 0, 00005; 0, 000025; 0, 00001; 0, 000005; 0, 0000025; 0, 000001 моль/дм³, що відповідає 58, 6; 5, 86; 2, 93; 1, 47; 0, 586; 0, 293; 0, 147; 0, 0686 мг/дм³ хлористого натрію.

4 Приготування хромової суміші

В концентровану сірчану кислоту додають біля 5 % (від маси сірчаної кислоти) роздрібненого в порошок кристалічного двохромовокислого калію і обережно нагрівають в фарфоровій чашці на бані до його розчинення.

5 Підготовка з’єднувальних трубок

Перед тим, як почати збирати датчик всі гумові трубки необхідно прокип’ятити протягом 30 хвилин в розчині гідроксиду натрію з масовою часткою 1 %. Потім трубки промивають дистильованою водою, в яку додають 2 – 3 краплі фенолфталеїну. Миють трубки до тих пір, поки забарвлення води не буде змінюватись. Потім трубки декілька разів кип’ятять в глибокознесоленій воді, контролюючи електропровідність випареної глибоко- знесоленої води.

6 Підготовка скляних частин датчика до роботи

Скляні частини датчика із термостійкого скла промивають спочатку хромовою сумішшю, потім дистильованою водою, а далі декілька разів кип’ятять в глибокознесоленій воді до тих пір поки скло не буде вищолочуватись, контролюючи електропровідність випареної глибокознесоленої води.

7 Підготовка приладу до роботи

Мегаомметр готують до роботи відповідно до інструкції з експлуатації [5].

8 Тарировка мегаомметра

Мегаомметр попередньо тарирують, тобто встановлюють залежність показників приладу від солевмісту. Для тарировки використовують приготовлену серію стандартних розчинів згідно з п.6.3.

В конічні колби місткістю 500 см³, які підготовлені аналогічно п.6.6, піпеткою місткістю 100 см³ вносять кожний стандартний розчин в об’ємі 200 см³, піпеткою місткістю 2 см³ додають розчин хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією с(НСl)=0, 001 моль/дм³ в об’ємі 2 см³ і пропускають отриманий розчин крізь катіонітовий фільтр в Н⁺-формі та датчик, який з’єднаний з фільтром, як вказано в розд.7. Записують значення опору. Вимірювання проводять при одній і тій же температурі стандартних розчинів.

За отриманими даними будують пряму, використовуючи логарифмічний масштабно-координатний папір, де пряма проводиться під кутом 45^о через 2 – 3 точки, які відповідають більшому солевмісту стандартних розчинів. Відхилення від отриманої прямої точок, які відповідають малому солевмісту, складають величину солевмісту води, на якій приготовлені стандартні розчини. Потім за результатами тарировки обчислюють солевміст S в мг/дм³ для широкого інтервалу температур і складають таблицю з врахуванням поправки на температуру:

,

де К – коефіцієнт датчика, обчислений за побудованою градуювальною прямою як добуток опору на відповідний солевміст в будь-якій точці прямої;

1, 02 – температурний коефіцієнт;

R – опір, виміряний мегаомметром, МОм;

0, 58 – поправка до солевмісту на введені 2 см³ розчину хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією с(НСl)=0, 001 моль/дм³, мг/дм³

9 Відбір проби

Пробу води або конденсату відбирають в точках, які призначені для пробовідбору, з сталою витратою рідини протягом 10 – 15 хвилин. Відбір проби проводять в поліетиленовий посуд з кришкою, яка закручується. Поліетиленовий посуд готують згідно розд. 3 (див. глибокознесолена вода). Проби відбирають не менше 500 см³. На посуді роблять надпис з зазначенням назви проби, дати, часу та місця відбору.

Виконання вимірювання

При виконанні вимірювання солевмісту в водах виконують наступні операції:

В конічну колбу місткістю 500 см³ вносять піпеткою місткістю 100 см³ відібрану пробу в об’ємі 200 см³, піпеткою місткістю 2 см³ додають розчин хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією с(НСl)=0, 001 моль/дм³ в об’ємі 2 см³ і заливають цей розчин через лійку в катіонітовий фільтр в Н⁺-формі. Відкривають затискач так, щоб швидкість фільтрування проби крізь катіоніт була від 5 мм/с до 10 мм/с. Після пропускання проби в об’ємі приблизно 150 см³ вимірюють значення опору за шкалою мегаомметра і записують температуру проби.

За цими даними із таблиць знаходять відповідне значення солевмісту в мг/дм³.

Описання приладу