Проста перегонка з колбою Вюрца

Обладнання та матеріали: колба Вюрца з відвідною трубкою; холодильник; алонж; колба-приймач; термометр.

Реактиви: вода, чотири хлористий вуглець (або інші рідкі сполуки).

Проведення процесу. Для перегонки забруднених рідин (перегонки води, спирту, хлороформу, ацетону та ін.) складають установку (рис. 1.8). При збиранні установки необхідно звернути увагу на те, щоб ртутна кулька термометра знаходилася приблизно на 0, 5 см нижче отвору відвідної трубки і щоб він добре обмивався парою рідини, яку переганяють.

В колбу Вюрца наливають рідину для перегонки на дві третини її об'єму, додають декілька шматочків битого фарфору і закривають пробкою з термометром так, щоб ртуть термометра була дещо нижче рівня відвідної трубки. При допомозі пробки відвідну трубку колби Вюрца з'єднують з холодильником, через який циркулює холодна вода. На Вільний кінець холодильника з пробкою надівають алонж і опускають його в колбу-приймач. Колба Вюрца закріплюється над джерелом нагрівання (колбонагрівач).

Всі частини приладу з'єднують герметично, щоб через них не проходила пара.

Колба Вюрца нагрівається до кипіння рідини. Пара, що проходить через відвідну трубку в холодильник, охолоджується і конденсується в рідину, яка стікає в колбу-приймач. Термометр показує температуру кипіння рідини, що переганяється. Швидкість перегонки встановлюють у межах 2-3 краплі у секунду.

Потрібно ретельно слідкувати за тим, щоб внутрішній об’єм приладів, що не передбачені для роботи під тиском, завжди був з’єднаний з атмосферою.

Для того, щоб охарактеризувати хід будь-якої перегонки, потрібно побудувати графік залежності між кількістю дистиляту і температурою, при якій відбувалася перегонка. Для цього в процесі перегонки проводять серію вимірів, які наносять на графік (рис. 1.9). Ділянка а-б характеризує відгону проміжної фракції, ділянка б-в - підгонка основної речовини, високо киплячій домішці відповідає ділянка в-г. Після закінчення перегонки витирають приймачі, якщо вони охолоджувалися водою, і зважують їх. З охолодженої перегінної посудини, виймають пробку з термометром і від’єднують холодильну трубку, а посудину із залишком зважують. Всі дані записують в робочий журнал, після чого обраховують долю кожної фракції від загальної кількості взятої суміші (в %), а також залишку.

Завдання: провести перегонку забрудненої рідкої речовини.

1.4. Екстракція

Принцип методу: Екстракція основана на використанні різниці в розчинності органічних речовин і домішок в тому чи іншому розчиннику. Підбирають відповідний розчинник, який добре розчиняє необхідну речовину і погано розчиняє домішки. Частіш за все в лабораторії органічної хімії екстрагування проводять з водних розчинів. Для виділення органічних речовин, що розчинені у воді, використовують подільну лійку. Ефір, ацетон, бензол, хлороформ, чотири хлористий вуглець та інші часто використовують як розчинники органічних сполук. Розподіл речовин між водною фазою (С _В) та органічним розчинником (С _Р) залежить від коефіцієнта розподілення

К = (С _В) / (С _Р)

Коефіцієнт розподілення є величина постійна при даній температурі і теоретично не залежить від абсолютної величини концентрації, а отже, і від об’єму взятого розчинника; в дійсності ж дуже часто спостерігаються відхилення від цього правила, що пов’язано з явищами асоціації, сольватації, електролітичної дисоціації розчиненої речовини і тому подібними процесами, які в значній мірі визначають величину концентрації в розчині. Із закону розподілення розчиненої речовини між двома рідкими фазами, які не змішуються, випливає, що при використанні певної кількості розчинника необхідно проводити видалення не всією кількістю розчинника, а декількома невеликими порціями розчинника. Це видно з простого підрахунку за рівнянням:

x _n = x _o (k_w/(k_w+w_L))ⁿ

де x _n – кількість речовини, що залишилася в розчині після n –ного видалення, в г;

x _o - загальна кількість розчиненої речовини в г;

k - коефіцієнт розподілення;

w – об'єм розчину в мл;

w _L – об'єм розчинника, взятого на кожне видалення, в мл.

Знаючи коефіцієнт розподілення між обома розчинниками, можна, користуючись вказаною формулою, легко визначити, скільки раз доцільно в даних умовах проводити видалення. Найкращого ефекту можна досягнути при неперервному видаленні. Для екстракції розчинної речовини із суміші твердих речовин, наприклад, ефірів, пахучих речовин з квітів, кори дерев тощо, використовують апарат Сокслета, в якому і відбувається багаторазове неперервне видалення..

В багатьох випадках при видаленні з водної фази рекомендують перед тим наситити водний розчин якою-небудь сіллю. В результаті цього коефіцієнт розподілення речовини, як правило, змінюється в сприятливу сторону, полегшується розділення шарів і зменшуються втрати розчинника за рахунок розчинення його у воді.

1.4.1. Екстракція з використанням подільної лійки

Обладнання та матеріали: подільна лійка (50-100 мл); колбочка; сухий стакан; годинникове скло; водяна баня;

Реактиви: 5% водний розчин гідрохінону, діетиловий етер.

Реактиви: етер або чотири хлористий вуглець; висушена кора дерева.

Проведенняекстракції. Апарат Сокслета (рис. 1.11) складається із трьох частин: колба (2), екстрактор (4), зворотній холо­дильник (5).

Чисту і суху колбу перед роботою зважують і наливають в неї етер. В екстрактор поміщають гільзу з фільтрувального паперу (3), в якій знаходиться наважка досліджуваного ма­теріалу (кора та ін.). З'єднують всі частини приладу, пускають воду (6) в холодильник та включають колбопідігрівач (1) до температури 35-40° С. Етер в колбі закипає, його пара через паропровід (4) піднімається в екстрактор та розчиняє ефірні

масла зразка. Пара етеру конденсується в холодильнику і у вигляді рідини стікає в екстрактор. Коли в екстракторі набирається етеру до

рівня верхнього кінця сифонної трубки (7), етер зливається в колбу і знову може випаровуватись. Так повторюється 14-20 зливів до повного

екстрагування ефірних масел. Після цього етер випаровують з колби (2).

Ця робота виконується тільки за участю викладача, оскільки вона є вогне- та вибухонебезпечна. В колбі залишаються тільки ефірні масла. Колбу з ефірними маслами зважують і по різниці ваги колби з ефірними маслами порожньої колби визначають їх масу в даній наважці. Екстракція в апараті Сокслета проходить декілька годин.