Определение температуры плавления

Любое соединение имеет узкий интервал температуры перехода из твердого состояния в жидкое, который называют температурой плавления (Т_пл). Для чистых веществ этот интервал обычно не превышает 1-2^°С. Небольшие количества примесей (даже примесь более высокоплавкого вещества) вызывают заметное понижение (депрессию) температуры плавления и увеличивают температурный интервал плавления.

На зависимости температуры плавления вещества от его чистоты основан важный прием проверки идентичности исследуемого вещества с тем или иным известным соединением, имеющим близкую температуру плавления. Готовят так называемую «смешанную пробу». Для этого тщательно измельчают примерно равные количества исследуемого и известного вещества и определяют температуру плавления смеси. Если Т_пл смеси фактически та же, что и у каждого из двух веществ, то, вероятнее всего, что они представляют собой одно и то же вещество; если же Т_пл смеси ниже, то, вероятнее всего, что это разные органические соединения.

Вещество, температуру плавления которого необходимо определить, помещают в капилляр – стеклянную трубочку с внутренним диаметром 0, 8-1, 0 мм, запаянную с одного конца. Для этого небольшое количество вещества тонко измельчают на часовом стекле, затем погружают в него открытый конец капилляра, чтобы получилась небольшая «пробка». Осторожно постукивая запаянный конец капилляра по твердой поверхности, вещество смещают к концу капилляра. Вещество можно сместить к запаянному концу капилляра, бросая его в стеклянную трубку длиной 50-60 см.

Можно также, держа капилляр вертикально и открытым концом вверх, легко провести по его краю напильником или ребристым краем монеты. Капилляр плотно наполняют веществом на 2-3 мм и прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы столбик вещества находился на уровне шарика термометра. Термометр вставляют в прибор для определения температуры плавления, изображенный на рис.2.

Если температура плавления вещества не известна, то сначала проводят грубое определение, используя быстрое нагревание.

После того как установлено примерное значение температуры плавления, проводят второе определение. Для этого дают прибору остыть на 30^°С, вставляют новый образец и температуру быстро поднимают до значения примерно на 5^°С ниже приблизительной температуры плавления, найденной при первом определении. Дальнейший подъем температуры осуществляют медленнее – не более, чем на 1^°С в минуту.

Фиксируют температуру, начиная с появления жидкости до полного исчезновения твердого вещества.

Рис. 2. Нагревательный блок прибора для определения температуры плавления