Робота 6.3. Електрохімічний синтез перманганату.

Мета роботи: одержати електролізом перманганат-іон у водному розчині та визначити його вихід за струмом.

Промисловий електрохімічний синтез перманганату полягає в анодному розчиненні мангану в лужному розчині. Зазвичай як анод використовують не чистий марганець, а його сплав із залізом, вуглецем та силіцієм – так званий фероманган. Катод повинен бути зроблений з інертного в лужному середовищі металу, наприклад, з нікелю або зі сталі.

На аноді при електролізі одночасно перебігають два процеси:

основний –

та побічний – .

Внаслідок наявності побічного анодного процесу вихід за струмом перманганат-іону не може бути 100 % – вим.

На катоді також відбуваються два паралельні процеси:

виділення водню з води

і відновлення утвореного на аноді іона за реакцією

.

Зазначений вторинний процес перетворення перманганат-іона на катоді також призводить до суттєвого зниження виходу за струмом. Отже, очікуваний у цьому випадку буде меншим, ніж 100 %.

Перед роботою анод зачищають наждаковим папером до появи металічного блиску і промивають дистильованою водою. У склянку, що слугує електролізером, мірним циліндром наливають 100 – 200 см³ (за вказівкою викладача) 20 % – вого водного розчину Na₂СО₃ і занурюють в нього електроди. Електролізер послідовно з’єднують з амперметром і підключають до джерела постійного струму. Встановлюють зазначену викладачем силу струму і вмикають секундомір. Електроліз проводять протягом 40 – 60 хвилин.

Концентрацію утвореного в розчині перманганату визначають титруванням. Для цього відбирають піпеткою 25 см³ проби і виливають до конічної колби, доливають сірчану кислоту для нейтралізації соди та створення кислого середовища (після закінчення виділення газу з розчину додають деякий надлишок розчину кислоти), нагрівають приблизно до температури 50 – 60 ^о С і титрують 0, 1 – нормальним розчином оксалатної (щавлевої) кислоти до знебарвлення. За даними титрування розраховують концентрацію моль-еквівалентів у розчині та загальну масу утвореного , використовуючи рівняння:

,

де – нормальність розчину перманганату; – загальний об’єм розчину;

– молярна маса еквіваленту (при титруванні

оксалатною кислотою ступінь окислення мангану зменшується від +7 до +2, тобто в процесі відновлення беруть участь 5 електронів).

За кількістю пропущеної через розчин електрики розраховують на основі (6.2) теоретичну масу перманганат-іона, виходячи з того, що внаслідок анодного розчинення мангану молярна маса еквіваленту дорівнює сьомій частині молярної маси перманганат-іона

,

оскільки в основному процесі на аноді беруть участь 7 електронів. За рівнянням (6.4) обчислюють вихід за струмом.

Звіт

1. Дані експерименту:

об’єм розчину Na₂СО₃ см³;

сила струму А;

тривалість електролізу год.

2. Результати титрування:

об’єм проби см³;

об’єм титранту см³; см³; см³;

концентрація у розчині моль-екв./дм³.

3. Обчислення практичної маси перманганат-іона: г.

4. Розрахунок теоретичної маси перманганат-іона: г.

5. Розрахунок виходу за струмом: %.

6. Висновок.

ЛІТЕРАТУРА: [1, с. 513 – 516; 2, с. 405 – 409; 3, с. 433 – 436; 5, с. 357 – 360; 6, с. 199 – 205; 7, с. 143 – 147; 8, с. 56].